山東東營有色金屬廢水處理技術理論與應用

改進的維生素B1中間體2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的簡捷合成方法 927     

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本發明涉及一種改進的維生素B1中間體2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的簡捷合成方法。該方法用3-烷基（芳基）甲酰氨基丙腈為原料，在路易斯酸催化作用下與乙脒縮合，再與原甲酸三甲酯成環、并于堿性條件水解制備維生素B1關鍵中間體2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶。以上四步反應過程一鍋法依次進行，各步產品不需要分離純化。本發明不使用高度致癌的鄰氯苯胺或其它小分子苯胺化合物，杜絕了維生素B1產品中鄰氯苯胺類化合物的殘留。同時制備工藝流程短簡捷，廢水量少，收率高。

5-(4-叔丁氧羰基哌嗪-1-基)-2-氨基吡啶的制備方法 806     

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本發明涉及一種5?(4?叔丁氧羰基哌嗪?1?基)?2?氨基吡啶(Ⅱ)的制備方法，該方法利用順?3?取代丙烯腈(Ⅲ)和硝基甲烷堿催化下縮合、然后和1?叔丁氧羰基哌嗪縮合制備1?(5?硝基?2Z,4Z?戊二烯腈?4?基)?4?叔丁氧羰基哌嗪(Ⅴ)，于溶劑和加氫催化劑存在下經催化加氫還原硝基，同時吡啶環化制備5?(4?叔丁氧羰基哌嗪?1?基)?2?氨基吡啶(Ⅱ)，化合物Ⅱ可用于制備帕博西尼和瑞博西尼。本發明所使用原料價廉易得，工藝流程操作簡便、安全，反應條件溫和，反應選擇性好，產品純度高。路線涉及反應過程原子經濟性高，廢水量少，綠色環保。

合成法生產的乙腈粗品的分離方法 983     

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本發明涉及一種合成法生產的乙腈粗品的分離方法，以醋酸氨化法生產的合成乙腈粗品為起始原料，經過硫酸脫氨、蒸餾、滲透膜脫水、精餾四步分離得到成品乙腈。乙腈粗品通過硫酸脫氨除去粗品中的氨，經過蒸餾實現醋酸的分離回收，脫酸合格后的粗品經過滲透膜脫水實現乙腈粗品和水的分離，最后通過精餾得到乙腈成品。通過硫酸脫氨技術，實現了殘余氨的徹底分離，避免了傳統堿法脫氨或者水法脫氨不徹底和強堿性條件下乙腈大量水解的問題；回收了粗品乙腈中未完全參與反應的醋酸，節約了成本；滲透膜脫水替代了傳統的加壓塔或者減壓塔脫水，能源消耗降低30％以上；廢水中的乙腈含量降低到0.1％以下，相比于傳統脫水工藝，更加環保。

微納米級脫硫吸附劑的制備方法 1192     

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本發明屬于制漿造紙行業沼氣提純領域，具體涉及一種微納米級脫硫吸附劑的制備方法，主要用于制漿造紙綜合廢水所產沼氣脫硫。本發明所述的微納米級脫硫吸附劑的制備方法是將納米級氧化鐵顆粒與無機造孔劑、有機造孔劑以及基底材料混合，加水攪拌均勻，擠壓成型，然后高溫煅燒，冷卻，得微納米級脫硫吸附劑。本發明通過制備納米級氧化鐵顆粒，利用微納米通道技術，構建了脫硫吸附劑微納米結構，極大的增加了脫硫劑的比表面積，大大增加了納米級氧化鐵顆粒對硫化氫的吸附，進而提高了單位質量脫硫劑能脫除硫的最大數量，突破了沼氣脫硫效率低的技術瓶頸。

鹵泛曲林鹽酸鹽的制備方法 902     

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本發明提供一種鹵泛曲林鹽酸鹽的制備方法。該方法利用4?三氟甲基?2?(3,5?二氯苯基)苯乙酸先與酰氯化試劑生成相應酰氯，然后進行傅克反應環合，隨后與N,N?二正丁基?β?氨基丙酸酯縮合，最后經還原、芳構、成鹽得到鹵泛曲林鹽酸鹽。本發明方法原料價廉易得，成本低；反應條件易于實現，工藝流程和操作安全簡便，廢水量產生少，綠色環保；中間體穩定性好，反應活性和選擇性高，副反應少，所制備鹵泛曲林鹽酸鹽雜質少、純度和產率高。

自動化蒸汽凝水回收利用裝置 1062     

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本發明涉及廢水處理領域，具體涉及一種自動化蒸汽凝水回收利用裝置，包括疏水閥及蒸汽管，傳輸管及設于傳輸管底部的底管；蒸汽管從底管的底端穿過；設于底管底端面的若干引導管；與引導管一一對應的固定軸；上表面設有轉槽的內轉板、至少兩個設于內轉板上的切換筒及安裝于切換筒內的疏水閥，固定軸的底端與轉槽轉動連接；套接在引導管側表面的連接筒；用于驅動連接筒升降運動的驅動部及用于驅動內轉板轉動的轉動部；用于收集凝水的收集桶；在蒸汽管傳輸蒸汽時，連接筒底部的側表面與其中一個切換筒內部的頂端邊緣接觸，此時凝水通過該切換筒內的疏水閥進入到收集桶內。通過本裝置，在疏水閥出現疏水效果不佳時，快速及時的完成更換。

瓦他拉尼的簡便制備方法 1104     

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本發明提供一種瓦他拉尼的簡便制備方法，利用4?鹵代甲基吡啶(Ⅲ)和金屬鎂經格氏反應制備相應格氏試劑，然后和鄰苯二甲腈加成、水合肼縮合制備1?氨基?4?(吡啶?4?基)甲基酞嗪(Ⅳ)，所得1?氨基?4?(吡啶?4?基)甲基酞嗪(Ⅳ)和4?鹵代氯苯(Ⅴ)經取代反應得到瓦他拉尼(Ⅱ)。本發明的方法廢水產生量少，所用原料毒性小，安全環保，所制備的瓦他拉尼安全性高，并且最終制備的產品純度和收率高。

螺環菌胺的制備方法 1058     

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本發明涉及一種螺環菌胺制備方法。該方法利用3?氯?1,2?二羥基丙烷和N?乙基正丙胺經取代應制備N?乙基?N?正丙基?2,3?二羥基丙胺，然后和4?叔丁基環己酮經縮酮化反應制備螺環菌胺。本方法原料價廉易得，工藝簡捷，操作安全，兩步制得目標產物螺環菌胺。所用原料和中間產物穩定性高，反應選擇性高，副反應少，廢水產生量少，目標產物收率和純度高。

聚合物的凈化工藝與凈化系統 966     

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本發明屬于聚合物除雜技術領域，提供了一種聚合物的凈化工藝與凈化系統，凈化工藝包括以下步驟，首先將含鹽類雜質的聚合溶液加入至析出液中，得到聚合物顆粒；然后在噴淋析出液的條件下，將上述步驟得到的聚合物顆粒通過擠壓后，脫除聚合物中的鹽類雜質，得到洗凈的聚合物；所述鹽類雜質溶于析出液；最后將上述步驟得到的洗凈的聚合物除去析出液后，得到凈化后的聚合物。本發明擠壓后聚合物顆粒的含液率較低，減少了析出液與洗滌液之間的交叉污染，大大減少各種洗滌液的處理成本和溶劑損耗，廢水廢液排放。該工藝可應用于聚砜、聚苯砜、聚醚砜及其共聚物的生產過程，聚苯硫醚及其共聚物的生產過程，聚醚醚酮、聚芳醚腈及其共聚物的生產過程。

煙氣脫硫塔在線清洗工藝 736     

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本發明公開了一種煙氣脫硫塔在線清洗工藝，包括如下工藝流程：1）首先針對煙氣洗滌凈化系統底部的污垢進行清洗；2）再進行旋分器管底部輸水管的清洗疏通工作；3）在整個清洗工作中，噴淋器的位置控制準確；4）利用高壓水射流的正向或切向沖擊被清洗點的表面，射流達到定點清洗的目的；5）利用大量水進行逐個旋分器管的沖洗，將旋分器管徹底沖洗干凈。本發明工藝針對性強，清洗徹底，具有以下優點：清洗工藝過程明確，可在線進行清洗。清洗后的廢水為中性，不污染環境。清洗效果良好，由整體清洗到局部清洗再到整體清洗，無死角。

間苯二酚合成工藝 1099     

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本發明屬于有機合成技術領域，具體涉及一種間苯二酚合成工藝。本發明首先將反應物3?羥基苯甲酸、溶劑按摩爾比加入高壓反應釜中溶解，然后一步高壓催化脫羰基反應合成間苯二酚，催化劑選擇負載Pt/C/SiO₂催化劑，本工藝反應收率可達96％，且工藝避免了傳統工藝堿溶法工藝帶來的高廢鹽廢水問題等環境問題，清潔環保。

2,6-二氯苯乙酸的簡便制備方法 1079     

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本發明提供一種2,6?二氯苯乙酸的簡便制備方法，該方法以環己酮為初始原料,和氯代試劑經氯代反應制備2,2,6,6?四氯環己酮，再經丙二酸二酯縮合、堿性條件下脫氯化氫、水解、重排，酸化脫羧制備2,6?二氯苯乙酸。本發明所用原料價廉易得，操作安全簡便，廢水量少，工藝綠色環保，產品收率和純度高，成本低。

生產三氟乙酸異丙酯的工藝方法及裝置 821     

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本發明涉及一種利用反應精餾隔壁塔生產三氟乙酸異丙酯的工藝方法及裝置。反應精餾隔壁塔是在常規精餾塔內垂直方向上設置一塊從塔底延伸到塔中部的隔壁,隔壁底端封閉,全塔共分四個區域:公共精餾段(7),反應段(8),側線段(9),提餾段(10)。異丙醇與三氟乙酸在反應段(8)逆流接觸進行酯化反應,塔頂獲得產品三氟乙酸異丙酯,側線段(9)塔底排出液相與物流(2、20)混合進行循環利用,提餾段(10)塔底排出液相進入精餾塔(17)進行分離,塔底排出廢水,塔頂餾出物與物流(2、14)混合進行循環利用。本發明充分發揮了隔壁塔與反應精餾的優勢,簡化了流程,降低了能耗和操作費用。

新型負載鎳催化劑及其制備5-氨基苯并咪唑酮的方法 1131     

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本發明通過鎳鹽沉淀、沉淀物處理、還原步驟、鈍化劑表面處理制備了新型負載鎳催化劑，本發明制備的新型負載鎳催化劑可以在空氣中穩定存在，大大提高生產穩定性，可以有效提高選擇性，降低雜質的含量，有效提高產品質量，使用前后選擇性從92％提高到97％以上，反應收率提高5％，成本降低；同時廢水中的有機廢物大幅度降低，COD降低明顯。

艾樂替尼中間體及艾樂替尼的制備方法 1151     

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本發明涉及一種艾樂替尼中間體及艾樂替尼的制備方法。該方法利用2?硝基?4?氰基苯乙酸酯與2?甲基?2?(4?乙基?3?取代)苯基丙酸酯/丙酰氯經縮合、水解酯基、二甲胺鹽酸鹽胺化，然后經還原?環化反應得到中間體2,3,6?三取代吲哚衍生物，再和環化試劑經環化反應制備艾樂替尼。本發明方法原料價廉易得，工藝流程短，操作安全簡便，所涉及單元反應選擇性高，廢水量少，有利于實現艾樂替尼的綠色簡便生產。

N，N’-二環己基硫脲的氧化方法 1104     

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本發明公開了一種N，N’?二環己基硫脲的氧化方法,其技術方案為：向高壓釜中加入N，N’?二環己基硫脲、苯和水，加入片堿和催化劑后密封反應釜，試漏后用氧氣置換，開啟攪拌，通入氧氣并升溫反應。反應完成后，熱過濾后分液。有機相加入硫化堿洗滌，再用堿水洗滌兩次，然后蒸餾出溶劑苯，再進行減壓蒸餾得N，N’?二環己基碳二亞胺。相對于現有的技術，本發明具有以下優點：1、N，N’?二環己基硫脲氧化時，直接用氧氣氧化，減少廢水廢鹽的產生，同事降低生產成本；2、N，N’?二環己基硫脲氧化時，氧化劑為清潔原料，易獲得且復產物簡單。

4-氨基-2-氯-3-硝基吡啶的環保制備方法 1062     

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本發明涉及一種4?氨基?2?氯?3?硝基吡啶的環保制備方法。該方法利用3?氨基丙腈和三氯硝基乙烯經1,4?加成反應和環化反應得到4?氨基?2,2,3?三氯?3?硝基?1,2,3,6?四氫吡啶，然后用縛酸劑消除氯化氫制得4?氨基?2?氯?3?硝基吡啶。本發明反應選擇性好，目標產物收率好、純度高，經“一鍋法”進行，工藝流程短，操作安全簡便，條件溫和，無廢酸廢水，綠色環保，成本低。

4-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的制備方法 1102     

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本發明提供一種4?氯?7H?吡咯并[2,3?d]嘧啶的制備方法，該方法包括步驟：于溶劑A中，在催化劑的作用下，式Ⅱ化合物和甲叉化試劑式Ⅲ化合物經縮合反應得到式Ⅳ化合物；于溶劑B中，在堿的作用下，式Ⅳ化合物與甲脒鹽經加成縮合環化反應、消除反應得到4?氯?7H?吡咯并[2,3?d]嘧啶(Ⅰ)。本發明原料廉價易得，制備方法簡單、易于操作，廢水廢酸產生量少，安全環保，成本低；同時本發明的方法收率和選擇性高，副反應少。

布帕伐醌的制備方法 1030     

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本發明提供一種布帕伐醌的制備方法，利用鄰苯二甲酸二酯和2?(4?叔丁基環己基甲基)丁二酸二酯為原料，經縮合、水解、脫羧制備2?[(4?叔丁基環己基)甲基]?2,3?二氫?1,4?萘二酮，然后和鹵代試劑經取代反應得到二鹵代化合物混合物，再經消除反應脫鹵化氫得到2?[(4?叔丁基環己基)甲基]?3?鹵代?1,4?萘二酮，最后經水解反應得到布帕伐醌(Ⅰ)。本發明方法原料價廉易得，工藝操作安全簡便，成本低；廢水產生量少，安全綠色環保；反應條件易于實現，反應中間體穩定，反應活性和選擇性高，副反應少，所制備布帕伐醌雜質少、純度和產率高。

生產苯基二氯化磷的方法 1051     

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本發明涉及一種生產苯基二氯化磷的方法。其技術方案是：以氯化苯、單質磷、三氯化磷為原料，采用在管式反應器中進行反應，制備了苯基二氯化磷，其反應方程式如下：P4?+?6C6H5Cl?+?2PCl=6C6H5PCl。有益效果是：由于該法主反應在管式反應器中進行，不需使用催化劑，即可使物料按配比直接達到反應條件進行快速反應，縮短了生產周期，避免了大量副產物的生成；同時解決了以往利用高壓釜進行高溫高壓反應所帶來的安全隱患；且生產過程無廢氣、廢渣、廢水的生成，其操作簡單，產品便于分離，產品純度高；使用原料成本低，收率高，較現行工藝制備苯基二氯化磷具有較大的成本優勢及環保優勢。

2,6-二氯-3-硝基吡啶的制備方法 1131     

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本發明涉及一種2,6?二氯?3?硝基吡啶的制備方法。該方法利用2?硝基乙酸酯和2?鹵代丙烯酸酯于有機堿催化下進行1,4?加成反應，然后和氨經環化反應制得2,6?二羥基?3?硝基吡啶，再和氯代試劑經氯代反應制得2,6?二氯?3?硝基吡啶。本發明不使用濃硫酸和硝酸，所用原料價廉易得，操作簡便，條件溫和，廢水量少，安全環保，成本低。

阿托伐醌的制備方法 840     

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本發明提供一種阿托伐醌的制備方法，利用鄰苯二甲酸二酯和2?反式?[4?(4?氯苯基)]環己基丁二酸二酯為原料，于堿作用下經縮合、水解、脫羧得到2?反式?[4?(4?氯苯基)]環己基?2,3?二氫?1,4?萘二酮，然后和鹵代試劑經鹵素取代反應得到二鹵代化合物混合物、消除鹵化氫得到2?反式?[4?(4?氯苯基)]環己基?3?鹵代?1,4?萘二酮，最后水解得到阿托伐醌(Ⅰ)。本發明方法原料價廉易得，工藝操作安全簡便，成本低；廢水產生量少，安全綠色環保；反應條件易于實現，反應活性和選擇性高，副反應少，所制備阿托伐醌雜質少、純度和產率高。

色瑞替尼中間體及色瑞替尼的制備方法 1166     

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本發明涉及一種色瑞替尼中間體及色瑞替尼的制備方法。所述色瑞替尼中間體化合物為4?異丙氧基?5?胍基?2?N?取代哌啶?4?基甲苯硝酸鹽(Ⅶ)，其制備方法是利用2?硝基?4,5?二甲基氯苯和異丙醇于堿存在下，經取代反應生成化合物III，然后和鹵代乙醛縮二醇縮合、氨?氯化銨?硼氫化鈉還原成環得到化合物Ⅳ；經過氨基保護得化合物Ⅴ；然后于溶劑中催化加氫還原硝基為氨基得到化合物Ⅵ；化合物Ⅵ和氰胺反應制備化合物Ⅶ。本發明還提供一種利用化合物Ⅶ制備色瑞替尼的方法。本發明方法原料價廉易得，操作簡便，各單元反應選擇性高，廢水量少，綠色環保。

低成本的3-羥基吡啶的制備方法 1195     

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本發明涉及一種低成本的3?羥基吡啶的制備方法。該方法利用4?芐胺基丁酸酯鹽酸鹽和2?鹵代乙酸酯經取代反應得到N?芐基?3?氮雜?1,7?庚二酸二酯，然后N?芐基?3?氮雜?1,7?庚二酸二酯經分子內縮合反應、水解脫羧得到N?芐基哌啶?3?酮，再經催化氫解脫芐基得到哌啶?3?酮，所得哌啶?3?酮和鹵素經鹵代反應得到2,4?二鹵代哌啶?3?酮，然后和縛酸劑經消除反應得到3?羥基吡啶。本發明所用原料價廉易得，操作條件溫和簡便，廢水量少，操作安全性高，環保性高，產品收率和純度高，成本低。

抽油桿清洗設備及方法 1140     

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本發明涉及一種抽油桿清洗設備及方法。其技術方案是：在密閉箱體內腔的中部設有兩組以上的支撐板，每組支撐板的一側設有進料機械手，另一側設有出料機械手，在每組支撐板的上方設有鏈條傳送裝置，密閉箱體的內腔的一側設有多個進料滾輪，組成進料軌道，用于將抽油桿輸送到密閉箱體內，密閉箱體的內腔的另一側設有多個出料滾輪，組成出料軌道，用于將抽油桿輸送到密閉箱體外。有益效果具體如下：本發明的整個清洗過程是在密閉的箱體中進行，采用加溫浸泡加熱，沒有廢氣廢水排放，符合環保要求；可清洗各種規格實心抽油桿和空心抽油桿；結構緊湊，裝置不復雜，投入少，占地面積少。

制備苯并咪唑酮的方法 1102     

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本發明涉及一種制備苯并咪唑酮的方法，鄰苯二胺與尿素在水中及堿性條件下，發生環合反應；反應結束后，蒸出部分溶劑水，之后降至室溫，過濾，干燥得苯并咪唑酮；反應母液套用。本發明使用尿素做環合劑，產生的副產物易于吸收利用，不產生廢水；實現反應物料在均相反應體系中進行，反應物料充分混合；反應溫度恒定，反應易于控制；溶劑水多次套用，實現了綠色化合成，產品收率達到99％，純度達到99.0％。

連續制備硫酸乙烯酯的方法 1167     

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本發明提供一種連續制備硫酸乙烯酯的方法，包括如下步驟：(1)原料液的配制步驟，將亞硫酸乙烯酯用碳酸酯類溶劑稀釋溶解，配置成A液，將次氯酸鈉與催化劑混合配置成B液；(2)連續反應步驟，將所述A液和所述B液同時且連續地導入管式反應器，在反應溫度為5～15℃、亞硫酸乙烯酯與次氯酸鈉的摩爾比為1:1.2～1:2.5的條件下進行連續反應，同時收集反應后溶液；(3)反應后溶液的處理步驟，反應后溶液自然分層，回收有機相，進行中和后減壓蒸干，獲得硫酸乙烯酯。通過本發明，可通過簡單的方法即可得到高純度的硫酸乙烯酯，并有效地提高反應的傳質傳熱效果，降低廢水排放量，另外，反應中所使用的有機溶劑可以回收利用，有利于節約成本。

維生素B1關鍵中間體2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的簡便制備方法 854     

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本發明涉及一種維生素B1關鍵中間體2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶的簡便制備方法。該方法利用路易斯酸催化乙脒和3-甲酰氨基丙腈加成縮合，進而催化該縮合產物和原甲酸三酯反應引入甲酰等當體，最后亞胺基和甲酰等當體成環形成2-甲基-4-甲酰氨基-5-氨基甲基嘧啶，堿性水解制得2-甲基-4-氨基-5-氨基甲基嘧啶；反應過程一鍋法依次進行，各步產品不需要分離純化，操作簡便。本發明不使用高毒鄰氯苯胺或其它苯胺化合物，杜絕了維生素B1產品中鄰氯苯胺類化合物的殘留。同時生產廢水少，收率高。

聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）聚合物洗滌及溶劑回收方法 1208     

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本發明提供一種聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）聚合物洗滌及溶劑回收方法，先利用脂肪族鹵代烷烴洗滌對位芳綸聚合產物，然后再水洗的方法，將NMP和部分氯化鈣從PPTA聚合物中分離出來，然后用水洗滌PPTA聚合物，得到高純度的PPTA樹脂，具有能耗降低、用水量減少，減輕了廢水處理壓力，提純效率好，鹵代烷烴洗滌液可直接循環到聚合過程中使用等優點。

制備苯并咪唑酮的新方法 1140     

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本發明涉及一種制備苯并咪唑酮的新方法，在催化劑存在下，通過鄰苯二胺與碳酸二甲酯在有機溶劑沸點下反應制備苯并咪唑酮，副產的甲醇可以通過簡單的冷凝回收利用。本發明使用碳酸二甲酯做環合劑，產生的副產物易于吸收利用，不產生廢水；實現反應物料在均相反應體系中進行，反應物料充分混合；反應溫度恒定，且不用調節pH值，反應易于控制；溶劑多次套用，實現了綠色化合成，產品收率達到98.5％，純度達到99.0％。