山東淄博有色金屬理論與應用

全氟聚醚酸值含量的測試方法 812     

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本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種全氟聚醚酸值含量的測試方法，采用間接滴定法測試全氟聚醚的酸值，先利用過量的乙酸鈉與全氟聚醚中的酸性基團完全反應生成乙酸，接著再利用氫氧化鉀醇溶液滴定生成的乙酸，通過氫氧化鉀的用量，儀器根據輸入的公式自動計算得到全氟聚醚中酸性物質的含量。本發明測試方法，靈敏度高、精確性好，能準確測定全氟聚醚酸值含量，解決了因反應不充分及終點識別靈敏度低所帶來的測試結果不準確的問題。

測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法 871     

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本發明屬于分析化學的技術領域，具體的涉及一種測定水性氟碳樹脂酸值含量的方法。該測定方法包括以下步驟：(1)水性氟碳樹脂乳液預處理；(2)計算含水氟碳樹脂固體的固含量；(3)共沸除水；(4)溶解；(5)滴定；(6)空白滴定；(7)計算酸值。所述測定方法能夠高效的測定出水性氟碳樹脂中的酸值，提高測試酸值的精確度。

含氟聚合物熔融粘度的測定方法 769     

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本發明屬于分析化學的技術領域，具體的涉及一種含氟聚合物熔融粘度的測定方法。該含氟聚合物熔融粘度的測定方法，包括以下步驟：(1)壓制樣品胚體；(2)胚體燒結；(3)車削燒結胚體；(4)制備樣品膜片；(5)測試樣品膜片；(6)計算樣品熔融粘度。該測定方法可以適用于測定熔點高、熔融狀態下流動性低的含氟聚合物熔融粘度，比如聚四氟乙烯，測試溫度可達380℃，并且樣品的制備簡單，測試準確快速，無需采用擠出樣品的方式即可測試。

全氟聚醚中酸值含量的測定方法 790     

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本發明涉及分析化學技術領域，尤其涉及一種全氟聚醚中酸值含量的測定方法。本發明所述的全氟聚醚中酸值含量的測定方法，包括全氟聚醚溶解、氫氧化鈉中和酸并分離出水層、滴定水層中未反應的氫氧化鈉、空白測試和計算。本發明提供一種將未與全氟聚醚中的酸反應的氫氧化鈉完全分離出來并滴定的間接滴定法測定全氟聚醚中的酸值，有效提高了滴定終點判斷的精確性和靈敏度，可有效避免直接滴定法因反應不充分帶來的測定結果不準確的問題。

電位滴定法測定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法 1069     

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本發明屬于分析化學領域，具體涉及一種電位滴定法測定全氟聚醚中的過氧化物含量的方法。所述的方法為：在氮氣氛圍下，先用含氟溶劑溶解待測試樣全氟聚醚，然后在酸性介質條件下，加入相轉移催化劑和碘化鉀，采用自動電位滴定儀滴入硫代硫酸鈉水溶液，滴定結束后，計算得到待測試樣全氟聚醚中過氧化物的含量。本發明所述的測定方法較手動滴定法具有更高的靈敏度、精確性、準確性且更省時省力，提高了樣品測試效率，便于對大批量樣品的測定。

全氟聚醚中過氧化物含量的測定方法 1051     

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本發明涉及一種全氟聚醚中過氧化物含量的測定方法，屬于分析化學技術領域。本發明所述的全氟聚醚中過氧化物含量的測定方法，是在氮氣氛圍下，先用含氟溶劑溶解待測試樣全氟聚醚，然后在酸性介質條件下，加入相轉移催化劑和碘化鉀，最后加入硫代硫酸鈉溶液進行滴定，計算得到待測試樣全氟聚醚中過氧化物的含量。本發明所述的全氟聚醚中過氧化物含量的測定方法，工藝簡單，操作便捷，測量快速、準確，精確度高。

電力檢修工具防輻射絕緣材料及其制備方法 1003     

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本發明屬于橡膠領域，具體涉及一種電力檢修工具防輻射絕緣材料及其制備方法。包括內層和外層；內層由以下原料制成：聚氯乙烯樹脂、順丁橡膠、三元乙丙橡膠、溴化丁基橡膠、網狀聚酰亞胺、硫酸鋇粉、石蠟油、凹凸棒土、玻璃纖維、納米碳纖維、硬脂酰胺、氧化鋅、N?環己基?2?苯并噻唑次磺酰胺、硫磺、炭黑、白炭黑、增粘樹脂、氫氧化鎂、Bi2O3、增塑劑、防老劑和助劑；外層由以下原料制成：聚酰亞胺、硫酸鋇粉、玻璃纖維、微晶蠟、防老劑和助劑。本發明具有良好的絕緣性，具有耐臭氧性、耐熱老化性、耐低溫、耐化學腐蝕、防水性能，且韌性、強度和耐磨性較高；本發明還提供其制備方法。

利用電位滴定測定聚醚多元醇中伯羥基含量的方法 1107     

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本發明涉及利用電位滴定測定聚醚多元醇中伯羥基含量的方法，屬于化學分析技術領域。本發明包括以下步驟：(1)配制催化?；噭┤芤?；(2)待測聚醚多元醇樣品與催化?；噭┤芤悍磻嫊r；(3)使用吡啶定容，水浴反應；(4)一定時間間隔從容量瓶中移取反應溶液，加入蒸餾水，搖勻至白色結晶完全溶解；(5)電位滴定儀滴定步驟(4)溶液；(6)空白試驗；(7)作圖求值：將計算所得和時間t作圖，作出直線1和直線2，延長直線2交縱坐標軸A點，求得截距，算出x值，即為樣品中的伯羥基含量，此值與a值比率即為伯羥基在樣品總羥基中占的比率。本發明使用電位滴定儀代替人工滴定可以提高分析效率和準確性，避免人工誤差。

氯化亞砜中硫酰氯的測定方法 861     

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本發明涉及一種化學分析方法，具體涉及一種氯化亞砜中硫酰氯的測定方法。所述測定方法采用沉淀法對硫酰氯進行定量，具體包括如下步驟：(1)稱量氯化亞砜，低溫下水解，得到氯化亞砜水解液；(2)將氯化亞砜水解液保溫；(3)向保溫后的氯化亞砜水解液中加入氯化鋇水溶液沉淀；(4)加入緩沖溶液和指示劑后，用EDTA標準溶液滴定步驟(3)得到的溶液；(5)根據消耗的EDTA標準溶液的量計算硫酰氯的含量。本發明采用沉淀法對雜質硫酰氯進行定量，避免了因腐蝕性問題對儀器造成的損壞，分析穩定性好，精密度高，降低了分析費用。

在線監測聚合物多元醇產品質量的方法 850     

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本發明屬于石油化工聚氨酯技術領域，具體涉及一種在線監測聚合物多元醇產品質量的方法。所述的在線監測聚合物多元醇產品質量的方法，結合分子光譜、理化數據和化學計量學建立各關鍵技術指標的模型，通過光纖探頭在線監測聚合物多元醇產品質量；其中，分子光譜采用傅里葉變換近紅外光譜儀采集，關鍵技術指標為：羥值、粘度和固含量，其理化數據通過聚合物多元醇國家標準檢測而得。本發明無需樣品前處理，具有不破壞樣品、分析速度快、無環境污染、能夠實施在線監測產品技術指標的特點，采用傅里葉變換近紅外光譜儀采集一次樣品分子光譜，能夠同時顯示所建模型的關鍵技術指標。

聚醚多元醇中油脂含量的測定方法 865     

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本發明屬于聚醚多元醇檢測分析技術領域，具體涉及一種聚醚多元醇中油脂含量的測定方法。本發明以化學滴定的方法為基礎，運用皂化反應反向滴定的方法，測試聚醚多元醇中油脂含量。油脂中的酯基與強堿溶液發生皂化反應生成脂肪酸鹽與醇，然后用酸溶液滴定未反應的強堿溶液，來測算聚醚多元醇中油脂含量。本發明所述的聚醚多元醇中油脂含量的測試方法極其的簡單便捷、成本低、易操作，不需要大型儀器設備，能夠較為準確的測定聚醚多元醇中油脂的含量。

甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的測定方法 786     

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本發明屬于化學分析技術領域，具體涉及一種甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的測定方法。所述的方法包括標準樣品的制備、樣品的制備和密閉反應體系的制作，之后采用頂空氣相色譜儀聯用加熱后進行檢測，根據外標法可計算甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的含量。本發明通過對頂空進樣器和氣相色譜儀色譜條件的優選以及樣品密閉反應體系的制作，建立了甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基含量的儀器檢測方法；通過方法學驗證實驗表明：所建立的方法特定環境反應可排除干擾、準確度高、重現性好(相對標準偏差小于2％)，能有效的檢測甲基乙烯基聚硅氧烷中乙烯基的質量。

高效液相色譜法測定對硝基苯甲酰氯含量的方法 789     

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本發明屬于化學分析技術領域，具體涉及一種高效液相色譜法測定對硝基苯甲酰氯含量的方法。所述方法包括如下步驟：(1)高效液相色譜條件：色譜柱規格：250mm×4.6mm×0.5μm；流速：0.5～1.5mL/min；柱溫：30～50℃；檢測器：紫外檢測器；檢測波長：254nm；流動相：包括流動相A、B，流動相A、B為內含冰乙酸的水與甲醇的混合液或內含冰乙酸的水與乙腈的混合液；洗脫方式：等度洗脫或梯度洗脫；(2)配制待測樣品溶液；(3)進樣，測定峰面積，計算各組分含量。本發明高效、操作簡單、數據準確、可靠，利于實際操作；不僅能夠準確的測定對硝基苯甲酰氯的含量，而且能夠控制產品中其余雜質的含量。

低硫含量的測定方法及其裝置 783     

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本發明屬于分析化學技術領域，具體的涉及一種低硫含量的測定方法及其裝置。將鋼鐵冶煉入爐原材料試樣加入到高溫管式爐中，在1180?1220℃高溫氧氣流中灼燒分解，氧氣流以4?6mL/s的流速通入，以三氧化鎢作為助熔劑，用吸收液吸收二氧化硫生成亞硫酸，以碘標準溶液滴定，測定全硫量。該方法應用于生產化驗具有快速簡便、穩定性好、檢測范圍廣、精密度高、可靠易掌握的特點，是目前燃燒碘量法測定硫含量快速理想的分析方法。

利用HS-GC外標法測定有機硅柔軟劑中殘留甲基硅氧烷含量的方法 868     

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本發明屬于分析化學技術領域，具體的涉及一種利用HS?GC外標法測定有機硅柔軟劑中殘留甲基硅氧烷含量的方法。采用頂空氣相色譜儀進行檢測、外標法定量分析，氣相色譜儀為安捷倫氣相色譜儀7890B，氣相色譜分析條件為：色譜柱為DB?1701或極性相當的色譜柱，柱長為30m，柱內徑為320μm，初始柱溫為100℃，保持2min，然后以10℃/min的速率升溫至260℃，保持10min，載氣流速為3mL/min。該方法精密度高，重現性好，無需對樣品進行任何溶劑萃取前處理操作，減少有機溶劑的使用量，縮短分析時間，方法簡單安全。

利用HS-GC外標法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法 1043     

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本發明屬于分析化學技術領域，具體的涉及一種利用HS?GC外標法測定丙烯酸聚合物中殘留丙烯酸的方法。采用頂空氣相色譜儀進行檢測、外標法定量分析，氣相色譜儀為安捷倫氣相色譜儀7890B，氣相色譜分析條件為：色譜柱為DB?WAX或極性相當的色譜柱，柱長為30m，柱內徑為320μm，初始柱溫為130℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升溫至190℃，保持12min，載氣流速為1ml/min。該方法精密度高，重現性好，準確度高，重復性好，能夠實現對樣品的直接檢測，避免原料與副產物對產品峰的影響，減少分析時間，方法簡單易行，方便可靠。

油品檢驗用取樣潔凈瓶清洗方法 1085     

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本發明涉及一種油品檢驗用取樣潔凈瓶清洗方法，包括以下步驟：一、利用過濾凈化裝置，過濾凈化石油醚溶劑，二、利用過濾合格的石油醚清洗取樣潔凈瓶；所述取樣潔凈瓶為PET透明塑料圓口方形瓶，瓶體內部光滑無褶皺，瓶體內部無清洗死角，瓶口設有PP材質密封瓶蓋；本發明清洗后的取樣潔凈瓶清潔度等級高，取樣潔凈瓶內部清潔度等級達到NAS16380?1級，達到合格取樣潔凈瓶的標準。取樣潔凈瓶和溶劑選取合理，兩者成本都很低；取樣潔凈瓶內部光滑無死角、無殘留、易清洗。溶劑化學穩定性好，效果好，對油品的清潔度檢測結果無影響。提高現場生產效率，提高油品清潔度檢測結果的準確性，節省了油品凈化的成本投入，有利于企業節能降耗，提高利潤率。

PVC糊樹脂殘留有機物測定方法 1213     

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本發明涉及一種PVC糊樹脂殘留有機物測定方法，屬于化學品含量測定方法技術領域。所述的測定方法是，首先對PVC糊樹脂樣品進行萃取、蒸餾后得到殘留有機物，再采用色譜分析，確定殘留有機物的含量；色譜條件如下：色譜柱：OV-17毛細管柱；載氣：99.99％的高純氫氣，99.99％的高純氮氣；進樣器：溫度250℃；檢測器：氫火焰檢測器，溫度為300℃；進樣量：0.4μL；柱溫程序升溫：初溫120℃保持1min，以6℃/min的速率升溫至270℃，保持20min；分流比：10:1；色譜氣體流量：氫氣流量：40ml/min；氮氣流量：10ml/min；尾吹流量：25ml/min；空氣流量：300ml/min。本發明具有高效能，選擇性好，靈敏度高，操作簡單，出峰分布均勻，效果好，用時少的特點，能夠定量分析不同牌號的PVC糊樹脂乳化劑的組成。

檢測毒死蜱農藥殘留的免疫傳感器制備方法 1163     

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本發明涉及一種檢測毒死蜱農藥殘留的免疫傳感器制備方法，其特征在于：制備了一種新型納米材料多壁碳-硫堇-殼聚糖納米復合物：多壁碳納米管具有的良好的化學穩定性，導電性和極高的機械強度，然而其溶解性很差，需要尋找一種良好的分散劑；而殼聚糖具有良好的生物相容性與成膜性，可以增大多壁碳納米管在溶液里的溶解性；另外，硫堇作為一種電子傳遞的媒介，提高了電子的傳輸，進一步增強了多壁碳-硫堇-殼聚糖納米復合物的導電性；而作為交聯劑的戊二醛可以很好地結合硫堇、殼聚糖與抗體中所含的氨基（-NH2），進而制備成一種新型的免疫傳感器。該免疫傳感器檢測時間較短，靈敏度高，選擇性穩定性好，再生能力強，回收率符合要求。

檢測農藥殘留的免疫傳感器的制備方法 1185     

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本發明涉及一種檢測農藥殘留的免疫傳感器的制備方法，其特征在于：玻碳電極的清洗活化和表征，電沉積納米金，電極在飽和硫脲中的浸泡，沉積第二層納米金，自組裝克百威單克隆抗體，自組裝BSA封閉，免疫傳感器工作曲線的建立，免疫傳感器性能如選擇性、穩定性和再生能力的檢測，免疫傳感器對實際樣品的檢測。采用電沉積納米金，與傳統的自組裝納米金膠的方法相比增大了其穩定性、固定量并可使界面更均勻；硫脲具有大的比表面積，對周圍環境影響較小，易處理，可以為固定第二層納米金提供很好的生物兼容界面，再利用納米金和-NH2間的化學吸附作用去固定第二層納米金。此外用這種方法形成的納米金能提供一個穩定、粗糙和緊湊的表面，使之固定的抗體量增加，從而使制備的電流型免疫傳感器檢測時間較短，靈敏度高，選擇性穩定性好，再生能力好和回收率符合要求。

用于四環素殘留檢測的絲網印刷電極適配體傳感器制備 946     

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本發明涉及一種用于四環素殘留檢測的絲網印刷電極適配體傳感器制備，將多壁碳-殼聚糖復合物、納米四氧化鐵-殼聚糖復合物逐層修飾到絲網印刷電極表面常溫下靜置至干燥，然后四環素適配體固定到經上述納米材料修飾的絲網印刷電極表面。將制備好的四環素適配體傳感器進行電化學測試，四環素的殘留濃度可通過適配體與四環素結合前后導致適配體傳感器電流變化量進行測量，得到牛奶樣品液中的四環素濃度。本發明的一種基于絲網印刷電極的四環素適配體傳感器制備及檢測方法，很好地解決了當前電極預處理的繁瑣程序，且同批次電極具有很好的同一性，可以批量生產，實現商品化。

輸油管道檢測裝置 928     

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本發明涉及檢測技術領域，具體涉及一種檢測裝置。輸油管道檢測裝置，包括檢測機構，檢測機構包括底座，底座上設有透明外殼，外殼內從下往上依次設有至少兩層顆粒層，至少兩層顆粒層之間采用隔膜隔開，至少兩層顆粒層的顏色不同；外殼的底部采用隔膜將外殼內外隔開，顆粒層位于隔膜上方；底座的底部設有波紋狀的波紋膜，波紋膜將所述底座內外隔開，波紋膜上設有頂尖裝置，頂尖裝置位于底座內，并且其頂部朝向外殼底部的隔膜。由于采用上述技術方案，本發明采用機械變形原理、物理方法、化學方法等實現輸油管道最大壓力指示、超高壓力報警、管道內油垢覆蓋厚度的指示等功能。

檢測農藥殘留的酶生物傳感器制備方法 986     

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本發明涉及一種檢測農藥殘留的酶生物傳感器制備方法，其特征在于：多壁碳-殼聚糖復合物、納米金膠的制備，層層自組裝固定多層聚二烯丙基二甲基氯化銨和乙酰膽堿酯酶，乙酰膽堿酯酶傳感器的制備及性能測試。多壁碳-殼聚糖復合物和納米金膠作為載體材料修飾玻碳電極時，可以改善電極表面的微環境，促進電化學反應中電子的傳遞，提高電極上的電流響應。聚二烯丙基二甲基氯化銨和乙酰膽堿酯酶通過靜電吸附作用層層自組裝修飾玻碳電極，提高了乙酰膽堿酯酶的固定量，進而提高了生物傳感器的穩定性。同過本方法制備的電流型乙酰膽堿酯酶傳感器檢測時間短，穩定性好，靈敏度高，再生能力強，并可用于實際樣品的檢測。

檢測富液管式鉛酸蓄電池正板柵缺陷的方法 1124     

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本發明公開了一種檢測富液管式鉛酸蓄電池正板柵缺陷的方法，屬于蓄電池生產領域，包括以下步驟:(1)將待測試的板柵樣品制造正極板，并組裝樣品電池；(2)通過電化學循環對樣品電池進行電化學循環；(3)經過電化學循環后，解剖樣品電池，采用單向彎折正極板上橫梁的方法，查看缺陷的位置。其能夠真實有效地反映出正板柵的缺陷位置和程度，指導壓鑄工藝改進，為解決富液式鉛酸蓄電池正極板的上橫梁斷裂問題提供依據。

芘基衍生物用于硝基芳烴類污染物的檢測方法 1076     

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本發明公開了一種芘基衍生物用于硝基芳烴類污染物的檢測方法，所述以芘為母體的四取代烷基類化合物中烷基鏈為丁基、戊基、己基中的一種，該系列化合物基于resonance energy transfer(FRET)福斯特熒光共振能量轉移原理，對不同濃度的鄰硝基苯胺溶液有著不同程度的熒光淬滅響應且具有較高熒光淬滅效率，進而可以達到檢測硝基芳烴類污染物(鄰硝基苯胺)的目的；該系列化合物在發光材料、化學傳感、熒光探針及OLED領域具有潛在的應用價值；同時合成方法中各原料制備比較簡單，并且性能非常穩定，不需要特殊的保存條件；相關試劑和溶劑都是常用的商品化試劑，成本較低；整體合成路線簡單，產率高，污染較少；該合成方法包括合成、萃取和提純三個步驟。該類化合物通過Suzuki?Miyaura交叉偶聯反應，使用Cs2CO3為反應提供堿性環境，較傳統的合成方法更加高效，該類化合物高效的發光性能和檢測含硝基芳烴類污染物性能，在熒光探針檢測領域有較好的應用前景。

過氧化氫等離子滅菌抗力檢測器 841     

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一種過氧化氫等離子滅菌抗力檢測器，屬于消毒滅菌檢測領域，具體涉及一種用于低溫過氧化氫等離子滅菌生物指示劑和化學指示劑的抗力檢測的檢測器。其特征在于：包括等離子發生器(2)，真空泵(5)，檢測室(11)，PLC控制器(16)和過氧化氫裝載裝置(25)，所述等離子發生器(2)通過管路分別與檢測室(11)、真空泵(5)和過氧化氫裝載裝置(25)聯接，等離子發生器(2)和檢測室(11)分別通過線路與PLC控制器(16)聯接。本實用新型既方便快捷準確的檢測等離子滅菌指示劑，又防止了檢測室在滅菌檢測過程中的外來污染和人為操作的失誤。為過氧化氫等離子滅菌指示劑抗力檢測提供了一種先進的設備。

檢測毒死蜱農藥殘留的酶傳感器制備方法 818     

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本發明涉及一種檢測毒死蜱農藥殘留的酶傳感器制備方法，屬于生物傳感器制備領域。本發明第一步為多壁碳-二氧化錫-殼聚糖納米復合材料及0.5%Nafion溶液的制備：以多壁碳、二氧化錫、殼聚糖為原料，利用多壁碳-二氧化錫-殼聚糖復合材料的良好電化學氧化還原活性、好的生物相溶性以及高度的化學穩定性，修飾工作電極以促進電子轉移；第二步為乙酰膽堿酯酶和多壁碳-二氧化錫-殼聚糖納米復合膜共同修飾電極的酶傳感器制備。本發明的乙酰膽堿酯酶生物傳感器，檢測時間較短，靈敏度高，選擇性、穩定性好，再生能力好，回收率符合要求。

農藥殘留檢測儀生物傳感器試劑包的制作方法 827     

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本發明涉及一種農藥殘留檢測儀生物傳感器試劑包的制作方法，屬于生物傳感器制備領域。本發明給出了專門用于農藥殘留檢測儀的試劑包。第一步為試劑包的制備，說明書中給出了詳細的制備方法。第二步為多壁碳-二氧化錫-殼聚糖納米復合材料的制備：以多壁碳、二氧化錫、殼聚糖為原料，利用多壁碳-二氧化錫-殼聚糖復合材料的良好電化學氧化還原活性、好的生物相溶性以及高度的化學穩定性，修飾工作電極以促進電子轉移。本發明的試劑包，配制方法簡單，測試結果準確，靈敏度高，穩定性好。

高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產品的方法 833     

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本發明涉及一種高效液相色譜法檢測芳香族酰氯類產品的方法，屬于化學檢測方法領域，其特征在于用高效液相色譜對芳香族酰氯類產品進行檢測，主要步驟如下：在干燥惰性氣體保護下對芳香族酰氯類產品進行取樣和制樣；將待測芳香族類樣品在干燥惰性氣體保護下取0.1-2g，進行酯化10-60分鐘；在選定色譜條件下，儀器基線穩定后，取試樣溶液經0.45μl有機濾膜過濾后進樣測定，面積歸一化法定量，計算各組分含量。本發明是一種簡單、快速、準確的芳香族酰氯類產品的檢測方法，對指導生產具有重要的工業價值和學術意義。

植物源食用油中脂肪醛含量的檢測方法及應用 919     

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一種植物源食用油中脂肪醛含量的檢測方法及應用，屬于食用油檢測技術領域。植物油在高溫油炸過程中會發生一系列化學變化，產生新的脂肪醛物質，利用檢測脂肪醛的方法檢測餐廚廢棄用油主要有分光光度法、色譜法(氣相、液相)等檢測方法。這些方法有一定的局限性，檢測靈敏度和準確性不高，尤其是對痕量脂肪醛檢測，無法做到高效、準確檢測，本申請通過優化液相色譜、質譜檢測條件，成功的將超高效液相色譜串聯四級桿質譜技術應用到了油脂中醛類的檢測，進一步應用到了油脂中餐廚廢棄用油的檢測，檢出限更低，更靈敏，更高效且更準確。