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本發明公開了一種稀土溶液連續除硫酸根的裝置，其結構包括：上料設備、多個相串聯的連續沉淀槽、溫度傳感器、過濾設備、熱交換器、流量控制器、總控制器。本發明還公開了一種稀土溶液連續除硫酸根的方法。本發明能夠實現去除硫酸根的連續生產，提高了設備利用率和產品一次合格率。
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本發明公布了一種生產稀土硅鐵合金的方法，其針對現有硅熱法生產稀土硅鐵合金的諸多不足，提供一種基于富鈰渣原料，能夠提高合金中稀土收率，提高硅還原劑中硅的轉化利用率，通過減少硅的燒損達到提高合金中Si含量，降低還原電耗，減少工藝產渣量的方法。本發明方案基于富鈰渣原料來進行稀土硅鐵合金的生產，合金冶煉過程在1200℃以下即可順利實現，大幅度提高了硅熱法工藝生產稀土硅鐵合金過程中的稀土收率，通過減少硅的燒損達到提高硅元素的轉化利用率和提高合金中Si含量的技術目的。同時，本發明方案降低了冶煉還原溫度的工藝要求，且冶煉環節的生產周期明顯縮短，因此，冶煉過程的電耗水平明顯下降。
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本發明公開了一種適用于工業化制備大粒度氧化鈰的方法，包括：在反應器中預先配制氯化鈰溶液作為底液，加入碳酸鈰作為晶種，升溫至25～50℃保溫并攪拌均勻；采用并流沉淀方式，保持料液輸入口氯化鈰溶液濃度0.87～1.68mol/L，保持沉淀劑輸入口濃度1.5～3.0mol/L；控制料液輸入口、沉淀劑輸入口的輸入速度，氯化鈰溶液、沉淀劑同時緩慢加入到反應器中，沉淀終點pH＝6.5～7；將生成的碳酸鈰過濾，用去離子水進行淋洗并真空抽干，將碳酸鈰進行灼燒，得到中位粒徑d50為20～40μm的氧化鈰。本發明避免了使用草酸和含肼鹽添加劑，避免了有毒化學品含肼鹽添加劑對人體造成危害，同時避免了草酸廢水的產生和后續處理難度大的困擾。
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本發明公開了一種采用沉淀灼燒法制備六方晶系羥基碳酸鑭的方法，在沉淀反應釜中配制氯化鑭溶液作為底液，加入底液占比10～50％的碳酸鑭作為晶種，升溫并攪拌均勻；采用并流沉淀方式，向沉淀反應釜中加入料液和沉淀劑，沉淀反應后生成碳酸鑭；料液選用氯化鑭溶液，沉淀劑采用碳酸氫銨溶液或碳酸氫銨和氨水的混合溶液；取出沉淀反應釜中的沉淀物碳酸鑭，將碳酸鑭進行灼燒，灼燒溫度420～450℃，得到六方晶系的羥基碳酸鑭。本發明中，沉淀過程所用的原料為萃取分離工藝得到的氯化鑭溶液，可直接進行沉淀制備羥基碳酸鑭的前驅體，避免了硝酸體系制備所造成的輔料浪費。
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本發明公開了一種采用水熱合成制備六方晶系羥基碳酸鑭的方法，包括：在沉淀反應釜中，用去離子水稀釋氯化鑭溶液作為底液，加入碳酸鑭作為晶種；采用并流沉淀方式，向沉淀反應釜中加入料液和沉淀劑，沉淀反應后生成碳酸鑭；取出沉淀反應釜中的沉淀物碳酸鑭，過濾干燥后獲得作為前驅體的碳酸鑭；將碳酸鑭與去離子水加入到反應器中，控制溫度110～160℃下攪拌，進行水熱合成反應，保溫時間6～20小時；將得到的最終產物用去離子水洗滌后抽濾或離心，得到白色固體，白色固體置于烘箱中，在150～200℃下烘干得到六方晶系的羥基碳酸鑭。本發明生產工藝簡單，適用于工業化批量生產六方晶系羥基碳酸鑭。
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本發明公開了一種油水混合物快速分離裝置，包括油水分離器，油水分離器包括：頂蓋、罐體、壓緊裝置、壓力表、擠壓板、纖維層、承壓板、壓力傳感器、接收槽、溢流板、篩板、水相調節盒；頂蓋設置在罐體的頂部，壓力傳感器設置在罐體的外壁上，壓力表設置在頂蓋上部，頂蓋上設置有混合相入口；承壓板固定在罐體的內壁上，承壓板上開有通孔；纖維層放置在承壓板的上部，擠壓板放置在纖維層的上部，擠壓板上開有通孔，壓力傳感器的探頭位于承壓板上；罐體底部的兩側側壁上設置有有機相出口和水相出口。本發明還公開了一種油水混合物快速分離方法。本發明中油水混合物快速通過由纖維物質形成的填充層，實現油水混合物快速分離。
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本發明公開了一種手性有機稀土配合物，該手性有機稀土配合物化學結構和晶體結構確切。本發明還公開了一種手性有機稀土配合物的制備方法，該方法包括如下步驟：將可溶性稀土無機鹽溶液A滴加至苯乙醇酸或其衍生物的鹽溶液B中，得到混合液；使混合液反應，得到手性有機稀土配合物。該方法能夠穩定地得到化學結構和晶體結構準確的手性有機稀土配合物。本發明又公開了一種手性有機稀土配合物的用途。
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本發明提供了一種稀土硫酸復鹽和分離鈰的碳酸鹽法,屬于稀土濕法冶金,其主要特征是用銨或堿金屬碳酸鹽、酸式碳酸鹽為轉化劑,在室溫下與單一或混合稀土硫酸復鹽反應,生成相應的稀土碳酸鹽結晶,四價鈰則形成可溶性絡合物留在溶液中,再通過還原或加熱分別制取碳酸鈰和高價氫氧化鈰。該方法的稀土轉化率與傳統的氫氧化鈉法相當,但鈰的直接收率可提高到90%,純度可達99.0～99.95%。碳酸稀土中硫酸根含量低于0.1%。本方法設備簡單,投資少,能耗低,易操作,碳酸鹽轉化劑資源充足,價格便宜,生產成本低。適宜于鄉鎮企業和各種規模稀土廠家生產。
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本發明涉及一種從草酸釤和草酸鋅固體混合物中溶解草酸鋅的方法，屬于稀土濕法冶金領域。本發明在反應罐中加入含NH4Cl的釤銪分離稀土皂化余液、草酸釤和草酸鋅的固體混合物，再加入固體NH4Cl，用氨水調配溶液pH值為7，在反應溫度60℃時，經過一定時間反應，草酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，草酸釤不溶解，經過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.002%的氧化釤產品，該方法可降低生產成本、簡化生產工序，便于實現產業化。
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本發明涉及一種提高稀土濃硫酸焙燒礦浸出液中稀土濃度的方法，屬于稀土濕法冶金領域。本發明包括以下過程：用含有氯化物、硝酸或硝酸鹽中的至少一種的水溶液對稀土濃硫酸焙燒礦進行3～5級逆流浸出，以焙燒礦的REO含量為35wt%為基準，焙燒礦與水溶液的比例為1:（4~7）（g:mL），單級浸出時間為1~5h，本發明浸出液中稀土濃度可達45~85g/L的方法。本發明可減少稀土濃硫酸焙燒礦浸出過程的用水量及后續工序產生的廢水量，浸出液中稀土濃度提高到45~85g/L，其它工序產生的多種廢水均能用于浸出工序，進一步減少浸出過程新水的補充量。
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本發明公開了一種堿法低溫分解稀土精礦的方法，屬于稀土濕法冶金技術領域。低品位稀土精礦首先需要加入一定濃度的鹽酸和易溶氟化物去除稀土精礦中的鈣和部分鐵，然后與NaOH按一定的比例調漿，高品位的稀土精礦可直接與NaOH按一定的比例調漿，然后采用微波循環加熱法在80℃左右將稀土精礦分解，分解率達99%以上。與現有技術相比，本發明采用堿法微波加熱的方法在低溫條件下將稀土精礦分解，大大節省了能源，提高了分解效率，防止了有害氣體的溢出，有效保護了環境，降低了生產成本。
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本發明涉及一種從碳酸釤和堿式碳酸鋅固體混合物中溶解堿式碳酸鋅的方法，屬于稀土濕法冶金領域。本發明在反應罐中加入含NH4Cl的釤銪分離稀土皂化余液、碳酸釤和堿式碳酸鋅的固體混合物，再加入固體NH4Cl，用氨水調配溶液pH值為7，在反應溫度60℃時，經過一定時間反應，堿式碳酸鋅從固體混合物溶解到溶液中，碳酸釤不溶解，經過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量為0.005%的氧化釤產品，該方法可降低生產成本、簡化生產工序，便于實現產業化。
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本發明涉及一步制備高稀土總量碳酸鈰的工藝方法，屬于稀土濕法冶金領域。工藝方法如下：用一步法制備高稀土總量碳酸鈰，即將質量濃度為CeO240～90g/L的鈰料液加熱至95℃-105℃，在不斷攪拌下加入碳酸氫銨沉淀出碳酸鈰，加入的碳酸氫銨的量以使料液的pH值最終調至6.3～6.5，加入速度以料液不發生冒槽為宜，將生成的沉淀離心甩干后即得到高稀土總量碳酸鈰。工藝方法操作簡單，生產周期短，僅需少量水配制料液，耗水量少，生產的碳酸鈰其稀土總量可達72％～74％，質量穩定，易于實現工業化生產。
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本發明涉及一種分離硫酸銨廢水中鈣、鎂離子的方法，屬于稀土濕法冶金領域中的廢水處理領域。在廢水中加入可溶性磷酸鹽引入磷酸根，產生磷酸鈣、磷酸銨鎂的晶型沉淀，進行固液分離，進而將廢水中鈣、鎂離子去除。本發明適用于各種離子濃度的硫酸銨廢水處理，本發明根據磷酸鈣、磷酸銨鎂溶度積常數很小，采用磷酸鹽進行沉淀去除硫酸銨廢水中鈣、鎂離子的分離，可達到高的鈣、鎂離子去除率，生成的沉淀為晶型沉淀，易于固液分離，工藝技術簡單，易于操作控制，化學試劑消耗少，廢水處理成本低。
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本發明涉及一種包頭礦轉型硫酸鎂廢水處理方法，屬于濕法冶金領域。本發明向反應器中加入轉型硫酸鎂廢水并將其加熱至40~50?℃，再向反應器中加入CaCl2溶液，CaCl2溶液加入完畢后，陳化反應2?h，得到易過濾的白色沉淀，將沉淀過濾、干燥，得到MgO質量分數為0.1~1%的硫酸鈣晶體和含有CaCl2和MgCl2的混合溶液，再向CaCl2和MgCl2的混合溶液中加入生石灰，調節反應pH值，反應3~4?h，得到氧化鈣質量分數為1~13%的鈣鎂渣和MgO濃度為0.0001?0.02?mol/L的氯化鈣溶液，該氯化鈣溶液可循環利用。本發明采用氯化鈣為沉淀劑處理包頭礦轉型硫酸鎂廢水，縮短了工藝流程，得到較純凈的硫酸鈣晶體，使鈣鎂資源的充分利用。
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本發明涉及一種從氯化稀土電解渣中提取稀土的方法,屬稀土濕法冶金范疇。主要特征是用氯化稀土電解渣為原料,加水溶解,鹽酸助溶,硫酸除雜。使pH值最終保持在1～2為好,加亞硝酸鈉,氧化溶液中的二價鐵轉成三價鐵,在氧化過程中pH值應在7以下為佳?？墒股倭康乃膬r鈰還原成三價鈰。本發明的優點是比采用過氧化氫作氧化劑價格低,可降低70%的成本,流程短,渣的沉淀速度快,鈰不會發生氧化作用,使高價鈰得到還原,提高了收率。
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一種在稀土濕法冶金工藝需要加熱的工頻感應渦流型電加熱器。特別適合于堿法分解稀土精礦,其特點是利用交變磁通在罐體內產生渦流,從而變為所需的熱量,加熱罐內之物料,加速稀土精礦分解。本實用新型由罐體、攪拌漿及繞組和電動機組成。其結構簡單、反應時間短、分解率高,能耗低、堿耗少、收率高、無環境污染,故有明顯的經濟效益。
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本發明涉及一種處理含稀土的低品位螢石礦的方法，屬于濕法冶金領域。本發明以含稀土的低品位螢石礦物為目標，提出了采用絕對過量硫酸溶液程序控溫分段漿化分解處理的方法，控制低溫段優先分解螢石礦物，提升溫度分解稀土礦物。尾氣回收氫氟酸，反應后的酸浸渣用水浸出稀土、中和除釷后回收稀土與放射性達標的石膏，酸浸液補充硫酸后循環分解新的螢石礦物。本發明通過程序控溫漿化反應使含稀土的低品位螢石礦中的CaF2和氟炭鈰礦均達到較高的分解率，硫酸消耗量少，尾氣回收的氫氟酸純度高，得到氫氟酸、石膏和硫酸稀土溶液，實現了含稀土的低品位螢石礦中氟、鈣、稀土資源的綜合利用。整個工藝過程無三廢污染，清潔環保。
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本發明涉及一種提高稀土礦物與硫酸分解效率的方法，屬于濕法冶金領域。包括將稀土精礦與濃硫酸、鐵粉混合進行分段焙燒，在低溫焙燒過程中通過對已經固化的礦物補充一定量水分，優化固?液?氣反應體系，提高硫酸在反應過程中的擴散速度，減少硫酸消耗，增加稀土分解率。在高溫焙燒過程中主要為過量硫酸的高效分解和磷酸鐵、焦磷酸釷的生成，固定放射性和磷資源進入渣中。兩段焙燒使尾氣成分單一化，便于后續尾氣處理，降低尾氣處理成本，減少環境污染。
本發明涉及一種添加NH4Cl的SmCl3溶液作為Sm3+與Zn2+萃取分離的洗液，提高鋅洗滌率的方法，屬于稀土濕法冶金領域。本發明是有機相中萃取劑P507萃取Sm3+和Zn2+后作為負載有機相，用添加NH4Cl的SmCl3溶液作為洗液，洗液對負載有機相中Zn2+一次洗滌率為91.26-100%，洗滌后水相酸度為0.06-0.08mol/L，一次洗滌后負載有機相中Sm3+濃度為0.1707-0.1878mol/L；該洗液對負載有機相中Zn2+一次洗滌率高，返回到洗滌段Sm3+的量比較少，洗液中添加NH4Cl提高了Zn2+和Sm3+的分離能力，在工業化生產中可以縮短洗滌級數，降低一次性投資。
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本發明涉及一種添加NH4Cl的鹽酸溶液作為釤與鋅萃取分離的洗液，提高鋅洗滌率的方法，屬于稀土濕法冶金領域。本發明是有機相中萃取劑P507萃取Sm3+和Zn2+后作為負載有機相，用添加NH4Cl濃度為3mol/L的鹽酸溶液作為洗液，洗液酸度為0.5-1.5mol/L，洗液對負載有機相中Zn2+洗滌率為94.89-100%，Sm3+的洗滌率為30-91.58%，洗滌后水相酸度為0.09-0.41mol/L；該洗液對負載有機相中Zn2+一次洗滌率高、Sm3+一次洗滌率低，洗滌后水相中余酸濃度較低，洗液中添加NH4Cl提高了Zn2+和Sm3+的分離能力；在工業化生產中可以縮短洗滌級數，降低了鹽酸消耗。
本發明涉及一種從釤和鋅的草酸鹽和碳酸鹽固體混合物中溶解草酸鋅和堿式碳酸鋅的方法，屬于稀土濕法冶金領域。本發明在反應罐中加入含NH4Cl的釤銪分離稀土皂化余液、草酸釤、碳酸釤、草酸鋅和堿式碳酸鋅的固體混合物，再加入固體NH4Cl，用氨水調配溶液pH值為7，在反應溫度60℃時，經過一定時間反應，草酸鋅和堿式碳酸鋅從固體混合物中溶解到溶液中，草酸釤和碳酸釤不溶解，經過濾、洗滌、灼燒，得到ZnO含量小于0.005%的氧化釤產品，該方法可降低生產成本、簡化生產工序，便于實現產業化。
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本發明涉及一種回用碳酸稀土沉淀廢水配制皂化劑的方法,屬于稀土濕法冶金領域。本發明是根據稀土萃取分離難萃元素的純度要求和配制不同皂化劑需求,選擇回用碳酸稀土沉淀廢水,用沉淀廢水配制皂化劑,降低了廢水排放量,降低了新水的使用量,提高廢水中氯化銨或氯化鈉的濃度,降低濃縮、結晶回收氯化銨或氯化鈉能源消耗,提高稀土收率,有利于皂化段有機相和水相澄清,降低有機損失。
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本實用新型涉及一種單級離心萃取機,用于濕法冶金、石油、化工、醫藥、食品、廢水處理和核能等領域的液—液萃取設備。特點是:本機轉鼓主軸采用上、下兩端式支承結構,輕相從轉鼓頂部排出,主軸與定鼓的動靜結合處采用機械密封封閉液體,電機與主軸之間采用齒輪或皮帶輪傳動、鋼球離合器聯結。本實用新型極大地減小了設備的振動,提高了設備運轉的穩定性、可靠性和轉速,同時也提高了離心萃取機的分離因素和分離容量,使離心萃取技術完全滿足各種萃取分離體系的生產實際需求。該結構特別適合于大轉鼓和高轉速的環隙式或槳葉式離心萃取機。
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本發明涉及一種防止回轉窯結圈的工藝方法，屬于稀土濕法冶金領域。本發明濃硫酸高溫焙燒稀土精礦生產過程中，濃硫酸和稀土精礦在回轉窯進行焙燒，焙燒時，在回轉窯低溫段位置處設有回料孔，回轉窯高溫段設有返料孔，回料孔與返料孔通過回轉窯外部輸料管連接，當回轉窯中的焙燒礦運行至高溫段返料孔時，部分焙燒礦進入返料孔通過輸料管輸送到低溫預熱段的回料孔后進入回轉窯中與礦酸料混合再進行焙燒。本工藝優點在于操作的連續性、可控性較高，易于工業化生產。
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本發明公開了一種稀土精礦鹽酸浸出液分離稀土及氟資源轉化的方法，屬于稀土濕法冶金技術領域。包頭稀土精礦添加鋁鹽、Ca(OH)2和NaClO3氧化焙燒后用鹽酸浸出，浸出液中氟鋁以絡合物物形式存在，采用復鹽沉淀法將浸出液中的稀土沉淀過濾后，加熱攪拌濾液并用Na2CO3溶液調節pH值到3.5-4左右，使氟鋁絡合物轉化為冰晶石（Na3AlF6）沉淀，水洗過濾干燥后即得到冰晶石產品。與現有技術相比，本發明采用鋁鹽焙燒并制備出冰晶石產品，降低了環境污染，提高了精礦分解效率，使氟得到了資源化利用。
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本發明屬于一種濕法冶金分離稀土元素工藝，用 溶劑萃取法制備高純鈰化合物。是以混合稀土化合 物為原料，將鈰(Ce)氧化成四價，在硫酸(H2SO4)介 質中以二(2-乙基己基)磷酸(P2O4)-煤油為萃取劑， 經多級分餾萃取高效分離，制備純度為≥99.99％鈰 化合物(Fe2O3＜5ppm，CaO＜40ppm)，同時得到副 產品為CeO2含量≤5％的富鑭(La)稀土化合物。生 產工藝簡便，連續易操作，適合于大規模工業生產。
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2025年08月07日 ~ 09日 
