內蒙包頭有色金屬冶金技術理論與應用

用草本植物沉淀劑制備混合稀土氧化物的方法 1128     

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本發明公開了一種用草本植物沉淀劑制備混合稀土氧化物的方法，包括：向反應釜中加入濃度0.1～2mol/L的混合氯化稀土溶液并加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，沉淀劑液體質量與混合氯化稀土溶液中溶質質量比為5～50:1，待反應體系pH值為6～8時，得到晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫共同靜置陳化0～72h，沉淀經過濾、洗滌后，在800～1200℃灼燒1～5h，得到混合稀土氧化物產品。使用本發明，沉淀母液廢水不含氨氮，綠色環保，工藝可控性高，適用于工業化生產。

高純氧化鈰的制備方法 750     

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本發明提供了一種高純氧化鈰的制備方法,該方法的特征是將含三價鈰的混合稀土硫酸溶液,通入雙室型電解槽陽極室中,進行直流電解氧化,將三價鈰氧化成四價鈰,用可選擇性萃取四價鈰的有機萃取劑進行萃取,然后再將負載四價鈰的有機相用含有還原劑的反萃液進行還原反萃,將四價鈰還原為三價鈰,最后將所得含鈰水溶液按常規進行化學除雜、沉淀、干燥、灼燒即得高純氧化鈰產品。本發明適宜于硫酸介質中鈰的電解氧化再銜接萃取分離和提純,工業規模生產各種鈰產品。

一步式微波低溫制備大粒度稀土氧化物的方法 987     

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本發明公開了一種一步式微波低溫制備大粒度稀土氧化物的方法，包括：將稀土鹽放入微波反應爐中，設定燒結保溫終點溫度，設定溫升速率，開啟微波輻射；以5～15℃/min的升溫速率微波升溫，升至400～700℃進行燒結保溫；自然冷卻至室溫，得到稀土品位＞99％的大粒度稀土氧化物。本發明利用微波反應爐燒結分解，可實現一步式連續升溫，在低溫區微波燒結，直至分解完全；從而克服了現有微波加熱技術中的分階段升溫保溫、耗時長、燒結溫度高、耗能等缺點。

從水浸液中分離鈰的方法 1004     

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本發明公開了一種從水浸液中分離鈰的方法，包括：將含有鈰的稀土水浸液在室溫條件下不斷攪拌，加入雙氧水和氨水生成過氧化鈰膠狀沉淀；加入氨水使料液的pH值最終調至7～8，加入雙氧水，將生成的過氧化鈰膠狀沉淀洗滌過濾后得到鈰富集物。本發明實現了水浸液中鈰的提取，省略了后續對La/Ce萃取分離工序，節約了萃取成本，并大大增加了P507萃取轉型量和后續的萃取分離能力。

顆粒硫酸鈣的制備方法 1046     

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本發明公開了一種顆粒硫酸鈣的制備方法，包括：配制硫酸與草酸的混合溶液，向混合溶液中加入草酸鈣廢渣，在70～90℃反應1～2h；反應完畢后過濾、洗滌、烘干，得到純度大于98％、中位粒徑D₅₀為20～30μm的顆粒硫酸鈣和含草酸與硫酸的濾液，濾液冷卻結晶，析出草酸晶體。本發明可以實現草酸鈣廢渣資源化、降低廢渣排放量。

陽離子交換纖維色層法制備≥5N的單一中重稀土氧化物的制備方法 947     

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本發明是一種陽離子交換纖維色層法制備≥5N 的單一中重稀土氧化物的制備方法，該方法包括：(1) 料液的吸附：吸附柱內填充強酸性陽離子交換纖維，纖維被預先轉為NH4+型，料液濃度為50～100g/l；(2)淋洗分離：分離柱中填充強酸性陽離子交換纖維，被預先轉為Cu2+-H+型，連接吸附柱與分離柱；(3)進一步分離：在吸附柱與分離柱柱比為1∶2—4下，連接分離柱[1]與分離柱[2]繼續淋洗；(4)產品的回收：部分接收從分離柱下端流出的淋出液，稀土含量為1—10g/l，pH值為3—4，經Cu2+、EDAT回收，草酸沉淀、灼燒等步驟得到此產品。

碳酸稀土連續生產中固液分離的裝置及方法 1003     

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本發明公開了一種碳酸稀土連續生產中固液分離的裝置，包括：固液分離槽、耙式攪拌器、濃漿液抽出泵、真空過濾機、流量計；固液分離槽在側壁上設置有漿液入口、母液出口，在底部設置有濃漿液出口；漿液入口、母液出口設置有流量計，濃漿液出口通過管路連接真空過濾機，濃漿液出口、真空過濾機之間的管路上設置有濃漿液抽出泵、流量計；固液分離槽的底部為倒立的錐形底或者坡形底，濃漿液出口設置在錐形底或者坡形底的頂端；耙式攪拌器包括：變頻電機、傳動器、傳動軸和攪拌葉；真空過濾機設置有碳酸稀土出口和母液出口。本發明還公開了一種碳酸稀土連續生產中固液分離的方法。本發明能夠實現沉淀和固液分離整個過程的連續自動化。

去除轉型澄清槽負載有機中非稀土雜質的方法 908     

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本發明公開了去除轉型澄清槽負載有機中非稀土雜質的方法，其特征在于，在水浸液進入萃取分離之前，澄清槽內加入硫酸對萃取體系中負載有機進行除雜，硫酸和負載有機的流向相反。在多級萃取槽的作用下，本發明在負載有機中通過加入硫酸，使非稀土雜質CaO、MgO、MnO₂含量降低，杜絕了乳化現象的發生，減少了槽體內三相渣的堆積，進而保證了萃取分離的效果。

沉淀稀土的清潔方法 972     

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本發明公開了一種沉淀稀土的清潔方法，包括：向反應釜中加入濃度0.1～2.0mol/L的稀土溶液，加熱至20～100℃，向其中加入草本植物沉淀劑，沉淀劑液體質量與稀土溶液中稀土氧化物的質量比為5～50:1，待反應體系pH值為6.0～8.0時，停止加入沉淀劑，得到晶型沉淀；將沉淀與母液在室溫靜置陳化0～72h后，經過濾、洗滌、灼燒，得到稀土氧化物產品。本發明在不使用碳酸氫銨和草酸條件下，可以得純度較高的稀土產品，產品收率大于98％。

氧化釔的分餾萃取法 961     

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一種氧化釔的分餾萃取方法,以稀土氯化物為原料,在不加入任何添加劑的情況下,采用環烷酸和煤油兩元萃取體系,提出一種合適的比例和萃取分離條件,制得99%或99.99%氧化釔產品。操作簡便,生產成本低,同時創造了一個良好的衛生環境。

水系綠色二次電池廢水零排放處理方法及設備 1008     

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本發明屬于資源回收技術領域，具體涉及一種水系綠色二次電池廢水零排放處理方法及設備。在玻璃房內設置淺水槽，將水系綠色二次電池廢水經過過濾后泵入淺水槽中，對淺水槽內的廢水進行加熱處理，加熱至溫度為90～95℃，液體蒸發，得到的固體回收利用；淺水槽同時進行攪拌，在玻璃房上設置抽風機抽風。通過改善功率、溫度等各種條件，使得水系綠色二次電池廢水中的液體能夠順利蒸發，蒸發的氣體主要成分是水，可以直接排空，無污染，解決了在常規條件下該廢水并不能完全蒸發出去、需要物化法或生化法處理的難題；工藝簡單、操作方便、可靠性高、處理徹底、成本低；本發明同時提供實現該方法的設備。

混合稀土精礦液堿分解綜合回收氟和磷的工藝 1176     

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本發明涉及一種混合稀土精礦液堿分解綜合回收氟和磷的工藝，其特征是：將高品位混合稀土精礦與濃度> 60wt%氫氧化鈉溶液按混合稀土精礦和氫氧化鈉重量比1：3.5~7.5的比例進行混合，在150℃~160℃下反應0.2~1小時，在大于80℃溫度下進行熱過濾，得到濃堿液和堿餅，濃堿液降溫到30℃~70℃，再進行過濾得到磷酸鈉產品；堿餅用水調漿洗滌，過濾得到一次洗堿液；堿餅繼續水洗到中性，再用6~10mol/L的鹽酸進行溶解，控制pH?4~5，得到氯化稀土溶液；一次洗堿液進行濃縮、過濾得到氟化鈉產品。其優點是：采用本發明的綜合回收氟和磷工藝，工藝流程短，生產能耗低；實現了氟和磷的回收及液堿的循環利用，無廢水排放，實現清潔生產和資源綜合回收利用。

硫酸焙燒稀土精礦的稀土浸出及浸出水的循環利用方法 1291     

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本發明涉及一種硫酸焙燒稀土精礦的稀土浸出及浸出水的循環利用方法，其特征是：所述方法包括以下步驟：（1）把硫酸焙燒稀土精礦得到的焙燒礦與氯化鈣溶液按固液比1：1~7的比例混合，常溫攪拌浸出0.5~3h，用含鈣化合物中和到pH2~3，過濾得到浸出液；（2）將萃取劑P507用含鈣化合物皂化，得到鈣皂化P507萃取劑；（3）步驟（1）得到的浸出液和步驟（2）得到的鈣皂化P507混合萃取稀土，負載有機相用鹽酸反萃取得到高濃度氯化稀土溶液，同時得到含氯化鈣的萃取余液；（4）步驟（3）得到的萃取余液返回到步驟（1）用于浸出稀土。其優點是：用水量減少了60%以上；萃取余液直接返回浸出稀土，實現了萃取余液的循環利用，無廢水排放。

對稀土酸法工藝廢渣中稀土、釷和鐵的回收方法 743     

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本發明涉及一種對稀土酸法工藝廢渣中稀土、釷和鐵的回收方法，其特征是：以稀土酸法工藝產生的廢渣為原料，按酸渣比為0.2:1~1.0:1將稀土酸法工藝廢渣與酸度為1mol/L~4mol/L的HCl、H2SO4、HNO3中的一種或一種以上的混合酸溶液進行混合，在60℃至沸騰的溫度條件下攪拌浸出，浸出終點以二次廢渣中ThO2質量百分含量小于0.05%，放射性比活度＜7.4×104Bq/Kg為準，過濾洗滌濾餅后得到浸出液和二次廢渣；浸出液經伯胺萃取，硝酸反萃成硝酸釷溶液；萃釷余液用堿調節pH至4.5~5.5，沉淀出Fe(OH)3副產品；濾液為稀土料液產品。其優點是：實現了水浸廢渣中REO、ThO2、Fe的溶出，二次廢渣渣量減少到原渣渣量的50%以下，二次廢渣中ThO2質量百分含量≤0.05%，放射性比活度＜7.4×104Bq/Kg。

一步法萃取分離純釔、粗鉺和重稀土 783     

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溶劑萃取分離制備純釔、粗鉺和重稀土,以環烷酸為萃取劑,從含氧化釔大于40%混合稀土氯化物中一次多級分餾萃取,制取99.99%氧化釔、粗鉺(氧化鉺大于45%)和含釔小于1%的重稀土混合物三種產品。工藝簡單、經濟效益顯著。

硫酸稀土水浸液中和除雜與循環制備高純混合氯化稀土的方法 1082     

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本發明公開了一種硫酸稀土水浸液中和除雜與循環制備高純混合氯化稀土的方法，包括：混合稀土精礦經濃硫酸高溫焙燒、水浸得到水浸渣和礦漿清液，礦漿清液溫度小于等于40℃；用中和劑中和礦漿清液至pH值為3.8～4.5，分離得到水浸液和中和渣；水浸液經過氨類沉淀劑并流沉淀制備成為混合堿性稀土化合物，得到硫酸銨廢水和混合堿性稀土化合物；混合堿性稀土化合物中的混合碳酸稀土經鹽酸溶解轉型為適于萃取分離的高純混合氯化稀土。本發明解決了硫酸稀土礦漿清液中和除鈣鎂、硫酸鹽廢水濃縮過程中硫酸鹽結晶問題，以及氨中和過程和沉淀過程硫酸稀土銨復鹽沉淀問題。

從氧化鈰廢料中回收稀土的工藝方法 986     

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本發明涉及一種從氧化鈰廢料中回收稀土的工藝方法，其特征是：將REO含量為70?85wt%的氧化鈰廢料過100目篩去除雜草、碎石等固體雜質后，加入理論用量1～1.4倍的硫酸和不少于理論用量1～1.4倍的FeSO4，在不斷攪拌下加熱至45℃?55℃時浸出1h?1.5h，并進行固液分離，得到一次浸出液，一次浸出液用MgO進行中和除雜后二次固液分離，得到二次浸出液。其優點是：本發明的工藝方法簡單可行，易于大規模使用，并且具有高的稀土回收率，二次浸出液中的稀土元素回收率高于80%。

用P507從含鈧富鐵酸液中萃取鈧的方法 1138     

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本發明公開了一種用P507從含鈧富鐵酸液中萃取鈧的方法，所述方法包括萃取除鐵和萃取提鈧步驟，首先使用含N235的有機相萃取除去含鈧富鐵酸液中的鐵，萃取率達99.5%以上，鈧的損失率小于0.5%。然后用含P507的有機相萃取出鈧，本發明所涉及含鈧富鐵酸液中鈧的含量為5～50mg/L，鐵的含量為5～45g/L，H+濃度為1～5.5mol/L。本發明鈧的萃取率高達99%。本發明為鈧的提取提供了一種新的方法，該方法成本低，鈧回收率高，能夠滿足工業化生產的需求。具有廣闊的前景。

從鈧富集物中提取鈧的方法 1114     

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本發明公開了一種從鈧富集物中提取鈧的方法，首先將-100目占90%以上的鈧富集物與堿金屬氫氧化物按質量比為1：0.6～1.8的比例混合，在300℃～650℃下進行焙燒，再用水洗滌該焙燒礦至pH為7～9，水洗液用于回收硅、鋁及堿金屬的氫氧化物，對水洗渣采用鹽酸浸出，過濾得到的浸出渣作為回收硅的原料，浸出液為含鈧粗溶液，作為進一步提取鈧的原料。本發明工藝簡單科學，能夠高效的從白云鄂博礦或其尾礦制備的鈧富集物中浸出提取鈧，浸出率高，且能從工藝中回收其它副產品，是一種綜合回收白云鄂博尾礦中稀散元素鈧的方法。

去除稀土浸出液中磷的方法 822     

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本發明公開了一種去除稀土浸出液中磷的方法，包括：在焙燒段，將稀土精礦與濃硫酸混合均勻后經回轉窯焙燒形成稀土焙燒礦；在浸出段，在稀土焙燒礦的浸出液中加入鐵離子，鐵離子與磷酸離子反應生成磷酸鐵沉淀；磷酸鐵沉淀和硫酸稀土浸出液在中和除雜段固液分離后，磷酸鐵沉淀隨浸出渣排出。本發明在不影響稀土收率的前提下，在浸出過程中加入(聚合)硫酸鐵，中和除雜時固磷、除磷，避免了煅燒稀土精礦過程中鐵精粉的使用，從而從根本上杜絕了“結圈”、混合不徹底的現象。

氯化稀土溶液直接制備粉體氯化稀土的方法 1082     

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本發明涉及一種氯化稀土溶液直接制備粉體氯化稀土的方法，屬于水法冶金技術領域。本發明氯化稀土溶液經噴霧干燥塔噴霧干燥后形成粉體氯化稀土，粉體氯化稀土與干燥熱風一起，經過至少兩級旋風分離器進行分離，由旋風分離器下出口流出成品粉體氯化稀土，干燥氣體經旋風分離器上出口出來進入洗滌塔洗滌、降溫以后達標排放。本發明是將氯化稀土溶液經過高壓霧化以后，與干燥熱風共同進入噴霧干燥塔內，氯化稀土溶液所含的水分閃蒸以后，形成高溫水汽和粉體氯化稀土，在負壓風機的作用下，共同經過至少兩級旋風分離器進行氣固分離，由旋風分離器下出口流出成品粉體氯化稀土，氣體經過冷卻洗滌以后達標排放。

萃取法分離稀土轉型含鈣鎂硫酸稀土溶液中鈣離子的方法 1098     

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本發明公開了一種萃取法分離稀土轉型含鈣鎂硫酸稀土溶液中鈣離子的方法，屬于稀土溶液處理領域，包括前后串聯的若干級萃取，以鎂鹽皂化P507為第一級的初始有機相，以含鈣鎂的硫酸稀土溶液為最后一級的初始水相，每一級萃取之后的有機相均用作下一級的有機相，每一級萃取后的水相均用作上一級的水相，若干級萃取分為鎂/鈣分離控制工段、鎂鈣/稀土分離控制工段前后兩個工段，鎂鈣/稀土分離控制工段最后一級的有機相用于稀土氯化處理，鎂鈣/稀土分離控制工段第一級的水相先在系統外進行誘導結晶獲得硫酸鈣之后再進入鎂/鈣分離控制工段最后一級，鎂/鈣分離控制工段第一級的水相進入硫酸鎂蒸發濃縮工序生產硫酸鎂產品。

從含鈧物料中提取鈧的方法 1013     

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本發明公開了一種從含鈧物料中提取鈧的方法，所述方法主要由酸浸工藝部分和浸出液處理工藝部分組成，其特征在于，所述酸浸工藝部分采用二步酸浸法，即，首先進行常壓酸浸，之后進行高壓酸浸。相對于現有技術，本發明的方法能夠在更低酸度、更低溫度和更低壓力下以更高浸出率提取更高純度的鈧產品。

硫酸稀土連續萃取轉型制備混合氯化稀土的方法及裝置 745     

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本發明公開了一種硫酸稀土連續萃取轉型制備混合氯化稀土的方法及裝置，其中，硫酸稀土連續萃取轉型制備混合氯化稀土的裝置包括：硫酸稀土連續轉型系統、負載有機連續澄清系統、流量控制系統、回流系統。本發明改變了間歇式集中生產的方式，能夠提高產品質量的穩定性，實現生產的連續化和自動化。

提高稀土回收率的焙燒礦冷浸工藝 878     

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本發明涉及一種提高稀土回收率的焙燒礦冷浸工藝，包括，步驟S1,將焙燒礦通過進料口注入冷卻裝置，同時啟動風力裝置，焙燒礦在風力裝置的帶動下沿冷卻管移動；步驟S2,冷卻水通過進水口注入冷卻管內，對焙燒礦進行冷卻；步驟S3,出料口溫度符合預設標準的焙燒礦通過出料口排出冷卻裝置，出料口溫度不符合預設標準的焙燒礦通過風力裝置將不合格焙燒礦傳送至預設位置重復冷卻，直至焙燒礦溫度符合預設標準。本發明設置有中控單元，用于調控各部件工作狀態；中控單元通過調節冷卻管內水水流速度、第一動力裝置動力參數、第二風力機構傳送角度和各透氣閥的透氣量，以使排出的焙燒礦溫度符合預設標準。

稀土轉型廢水中有機回收的裝備及方法 797     

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本發明公開了一種稀土轉型廢水中有機回收的裝備及方法，其中的裝備包括：調節池、氣浮設備、浮油收集池、過濾器、清水池、污泥濃縮罐；調節池上部通過有機相管路連接浮油收集池，下部通過水相管路連接氣浮設備；氣浮設備的下部通過水相管路連接過濾器，過濾器通過水相管路連接清水池，上部通過有機相管路連接浮油收集池；調節池、氣浮設備的底部分別通過排污管路連接污泥濃縮罐，泥濃縮罐的上部通過有機相管路連接浮油收集池。本發明在不投加任何藥劑的前提下，實現廢水中有機的高效回收，水中的油含量≤10mg/L，降低了有機單耗，做到廢水中油、渣和水的分離。

循環回用碳酸稀土沉淀廢液生產碳酸稀土的方法 988     

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一種循環回用碳酸稀土沉淀廢液生產碳酸稀土的方法,用碳酸稀土沉淀上清液制備高濃度稀土無機酸溶液,形成濃度為1.0～1.5mol/l的稀土氯化物溶液,用洗滌碳酸稀土產品的溶液,配制碳酸氫銨沉淀劑的濃度為8%～30%,攪拌上述制備的稀土氯化物溶液,在攪拌時通過控制加料方式以1～10升/分鐘的速度加入重量百分比濃度為8%～30%的沉淀劑溶液,沉淀劑的加入量為所溶解稀土氧化物重量的1.1～1.8倍,在沉淀過程中保持體系的溫度50～85℃,將沉淀產物陳化0.5～1.0小時;結束后,將離心脫水,再用去離子水淋洗洗滌稀土碳酸鹽中的氯根等雜質離子,淋洗水用量為8m3/tREO,離心脫水10～20min。該技術操作簡單,提高了沉淀料液的濃度及設備的利用率,且較易實現工業生產。由于本技術采用較高的反應溫度等碳酸稀土沉淀工藝條件,所得稀土碳酸鹽不僅品質高,而且稀土品位在50%以上,沉淀性能好。

硫酸稀土溶液連續制備混合氯化稀土料液的方法及裝置 869     

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本發明公開了一種硫酸稀土溶液連續制備混合氯化稀土料液的裝置，包括：沉淀槽、漿料輸送泵、固液分離設備、酸溶槽、pH測量計；沉淀槽、固液分離設備通過管道相連接，漿料輸送泵設置在管道上，固液分離設備、酸溶槽之間連接有溜槽；沉淀槽內部空間分隔為多級相連通的反應器，流道連通相鄰兩級反應器；酸溶槽內部設置有S形流道；pH測量計設置在酸溶槽和反應器上。本發明還公開了一種硫酸稀土溶液連續制備混合氯化稀土料液的方法。本發明能夠實現硫酸稀土水浸液制備混合氯化稀土料液的連續生產，實現硫酸稀土溶液連續沉淀制得碳酸稀土，提高設備利用率。

混合碳酸稀土沉淀廢水回用的方法 1085     

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本發明公開了混合碳酸稀土沉淀廢水回用的方法，包括：焙燒礦經水浸除雜工序制得硫酸稀土水浸液，硫酸稀土水浸液與沉淀劑反應生成碳酸稀土和上清液；硫酸稀土水浸液與沉淀劑反應后的漿料經過濾后，上清液為沉淀廢水，固體為混合碳酸稀土；沉淀廢水進行分流形成第一沉淀廢水和第二沉淀廢水，第一沉淀廢水去廢水處理車間進行廢水處理，經過蒸發回收的鹽(硫酸銨或者硫酸鈉的鹽)回收，回用水送到水浸工序及洗滌工序；第二沉淀廢水送到水浸工序用于焙燒礦的浸出；使用回用水對混合碳酸稀土進行洗滌，產生的低濃度的淋洗水回到沉淀劑配制工序。本發明能夠實現混合碳酸稀土沉淀廢水的回用，降低沉淀廢水的排放量，提高沉淀廢水的濃度。

選擇性硫酸化回收釹鐵硼廢料中稀土的方法 1122     

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本發明公開了一種選擇性硫酸化回收釹鐵硼廢料中稀土的方法，包括步驟：釹鐵硼廢料經過破碎研磨，氧化焙燒將其完全氧化，氧化的物料磨至3～100μm，與固體硫酸鐵混合壓塊或直接使用SO₃?SO₂?O₂混合氣體600～750℃溫度下進行選擇性硫酸化焙燒，稀土元素轉變為硫酸鹽，鐵元素依舊為Fe₂O₃狀態，其他元素基本為氧化物狀態。選擇性硫酸化焙燒結束后物料經水浸、過濾分離，鐵以Fe₂O₃形式進入濾渣中，稀土以硫酸鹽形式進入浸出液。浸出液中稀土回收率達95％以上，且浸出液無需進一步凈化除鐵處理，可直接進入稀土分離廠的萃取分離線。本發明工藝流程簡單、可操控性好、硫酸化反應劑消耗少、反應尾氣易于回收，實現了釹鐵硼廢料中稀土的清潔、高效回收。