一種高致密(LaxCa1-x)B6固溶體多晶陰極材料及其制備方法,屬于稀土、堿土硼化物陰極材料技術領域。本發明所提供的方法以LaB6和CaB6粉末為原料,采用球磨、真空熱壓燒結,最高燒結溫度1700-1900℃,合成(LaxCa1-x)B6固溶體多晶,其中,0.1≤x≤0.9,該方法將多元稀土、堿土金屬硼化物粉末合成和燒結致密化兩個過程合二為一,簡化制備流程,提高致密度和發射性能,且降低生產成本,適合工業生產和應用。根據本發明提供的制備方法獲得的(LaxCa1-x)B6固溶體多晶陰極材料具有單相、高致密度的特點,可應用于等離子體源、電子束焊機、電子束曝光機、場發射陣列等設備中。
本發明涉及一種從鎢冶煉除鉬渣中回收鉬和銅的方法,包括以下步驟:球磨、浸出鉬、沉淀鉬、浸出銅以及銅電積的工序,除鉬渣經過堿性浸出鉬,鉬進入至浸鉬液,銅在浸鉬渣中,實現了鉬和銅的分離,浸鉬液加入氯化鈣或氫氧化鈣沉淀鉬得到鉬酸鈣產品,浸鉬渣經過加壓氧化浸出銅,得到含銅溶液,含銅溶液經過電積,得到陰極銅產品。本方法具有技術成熟,環境友好,金屬回收率高等優點。
本發明提供一種濕法制備高純氧化鋅的方法。通過次氧化鋅和鹽酸反應生產氯化鋅,除雜后和碳酸氫銨中和反應成堿式碳酸鋅,再經800℃煅燒成氧化鋅,氧化鋅再經沸水煮一小時,過濾洗滌后再800℃煅燒氧化鋅,可制得99.9%高純氧化鋅。本發明工藝簡單,成本較低,產品具有顆粒細,純度高的特點,此外副產物氯化銨母液經濃縮加工后,可作為氯化銨產品出售,經濟效益高。
本發明公開了一種從電鍍污泥浸出液中絡合沉淀分離鉻鐵的方法,通過采用苯甲酸或苯甲酸衍生物作為絡合沉淀劑,對經預處理去除Ni、Zn、Cu等雜離子后僅余Fe3+、Cr3+的電鍍污泥浸出液中鉻鐵離子進行分離,將浸出液中所含的鐵離子以沉淀的形式除去。通過對絡合沉淀劑的用量、反應溫度、溶液的pH值、反應時間的控制可以實現電鍍污泥浸出液中鐵離子的去除率達95%以上,而鉻的損失不超過5%。與現有的技術相比,絡合沉淀分離鉻鐵方法對設備要求低,操作簡單,所得沉淀物易過濾,對環境無污染。
本發明公開了一種對稀土原地浸出母液進行分類分流處理的工藝,包括:向濃度≥1g/L的中、高濃度浸出母液中通入除雜劑I進行除雜,除雜后經沉淀劑沉淀,再經清水洗滌、過濾、灼燒得到固態稀土產品;其中,所述除雜劑I為碳酸氫鈉溶液和碳酸鈉溶液的混合液,所述沉淀劑為碳酸氫鈉溶液;和向濃度<1g/L的低濃度浸出母液中通入除雜劑II中和去除鋁雜質,然后將除鋁后母液通入離子交換柱中進行稀土離子的吸附富集,再用酸進行解吸,得到液態稀土產品;其中,所述除雜劑II為石灰乳。本發明工藝對不同濃度的母液實行分類分流處理,分別獲得固態與液態兩種不同形態稀土產品,使離子型稀土礦山開采,進入一個高效經濟、資源利用率高的技術前沿。
本發明公開了一種萃取劑功能化磁性納米吸附材料及制備方法和應用,所述吸附材料是以磁性納米顆粒為基體,利用聚乙烯吡咯烷酮良好的包覆性能,通過簡易的化學方法將萃取劑固定在磁性納米顆粒表面,使所述吸附材料具有吸附能力的同時也有磁性,將所述吸附材料用于吸附分離稀土離子時,可有效提高吸附平衡后的固液分離效率;此外,本發明所述吸附材料的制備方法還克服了磁性吸附材料表面改性困難的缺點,借助聚乙烯吡咯烷酮的成膜性,可快速、高效的不同類型的萃取劑包覆在磁性納米粒子表面,提高了所述吸附材料的制備效率,擴大了被包覆萃取劑的可選范圍,豐富了吸附材料的用途。
本發明屬于鎢冶煉加工領域,具體公開了一種對鎢冶煉除鉬渣進行回收利用的方法,該方法通過步驟A?E,實現了鎢冶煉除鉬渣中鎢、鉬、銅三種有價金屬的完全回收,其步驟大致為:先使除鉬渣中的鎢溶解,再進行固液分離實現了鎢的回收,再通過NaOH和KOH的混合溶液進行鉬溶解,再進行固液分離實現了銅的回收,又通過蒸發結晶,再進行固液分離實現了鉬的回收。該方法不僅成本低,而且污染少,同時還能實現鎢冶煉除鉬渣中鎢、鉬、銅三種有價金屬的完全回收。
本發明提供一種從濕法冶煉鈷銅溶液中分離微細物的處理系統及工藝,該處理系統包括精密微孔過濾機,精密微孔過濾機包括過濾管、壓縮空氣正吹管、放空管和卸料管,過濾管上設有壓縮空氣反吹管連接口、純水管連接口和濾液管連接口;進料管上設有可拆卸粗濾裝置。該處理工藝是利用精密微孔過濾機中的精密微孔過濾管,物料經泵壓入裝載精密微孔過濾管的容器中,通過精密微孔過濾管由外向內將濾清液分組引出,固體顆粒濾餅層則截留在過濾管壁外,用高壓氣反吹將濾餅層卸到底部錐型封頭形成濃漿,再通過底部閥門排出,從而完成整個固液分離,使溶液達到凈化的目的。本發明可將微細物含量占比2%鈷銅溶液凈化到純凈的鈷銅溶液,提升了除鐵前鈷銅溶液品質。
本發明屬于回轉窯窯渣回收金屬技術領域,公開了一種從回轉窯窯渣中回收鐵質原料及尾渣無害化的方法,將窯渣進行磨礦后再進行分級,得到溢流礦漿和沉砂,沉砂返回球磨機再磨,溢流礦漿則給入弱磁選機;將弱磁選機設定一定的磁選強度后對溢流礦漿進行弱磁選作業,得到弱磁選精礦和弱磁選尾礦兩個產品;將弱磁選尾礦給入高梯度強磁選機進行強磁選作業,得到的強磁選精礦和強磁選尾礦合并后即為鐵質原料。本發明針對窯渣的有價組分含量低的特性,提出了從窯渣中回收鐵礦物作為水泥生產的鐵質原料,回收鐵后的尾礦中金屬礦物含量進一步貧化,可作為生產硅酸鹽水泥的原料產品,最終實現了窯渣鐵質原料的回收及尾渣無害化處理。
本發明涉及一種銅電解液開路鐵離子的方法,包括電解液過濾工序、電解液萃取工序,電解液除油工序和萃取劑反萃工序;電解液萃取工序采用P204萃取液與260#煤油按2:3的體積比混合的有機溶劑作為萃取劑,萃取工藝采用3級逆流萃取方式萃取銅電解液中的鐵。整個壓濾、萃取、反萃、除油的過程都可以在常溫下操作,無需加熱,也不用對電解液進行中和處理,操作方便。
一種雙環己基甲基次膦酸的制備方法是,以次磷酸鈉、乙酸和亞甲基環己烷為原料,將其混合攪拌,室溫下加入偶氮二異丁腈的苯溶液,加熱至回流,之后每隔1.5-3小時,在回流條件下滴加偶氮二異丁腈的苯溶液,每次滴加15-20min。反應9-12小時后,降溫至室溫,水洗,真空蒸餾除去苯和亞甲基環己烷,得目標產物。本發明的雙環己基甲基次膦酸的制備方法,工藝簡單,目標產物得率高,由該法制備的雙環己基甲基次膦酸空間位阻大、性能優良。
一種氫氧化鈰的制備方法,其特征在于,以純度> 99.99%的碳酸鈰為原料,用硝酸溶解成硝酸鈰料液,溶解過程中進行水解除雜,再進行至少二次過濾,所得的濾液經過精密過濾器過濾,轉入儲存容器,靜置數天,所得的硝酸鈰料液的一般非稀土雜質< 5ppm;凈化好的料液再以氨水為轉化劑,雙氧水為氧化劑,經過轉型成氫氧化鈰,經強堿度液浸泡、洗滌,以除去硝酸根;對所制得的氫氧化鈰進行過濾,濾餅再經過熱二次水洗滌,抽干;把濾干料放入烘箱,經過90-95℃烘干數小時,從而得到超高純、超高總量的氫氧化鈰產品。本發明制得的氫氧化鈰產品,硝酸根< 500ppm,稀土純度> 99.99%,普遍非稀土雜質< 10ppm,CL-< 10ppm,SO42-< 10ppm,氧化率在98-99.9%,氧化物總量> 90%。
本發明公開了一種從電解錳陽極泥選擇性除鉛的方法,該方法包括步驟:(1)將電解錳陽極泥與乙酸鈉溶液混合,通過熱球磨進行浸鉛操作,得到熱球磨濃漿;(2)用水沖洗并稀釋步驟(1)所得的熱球磨濃漿,熱球磨稀漿經固液分離后,得到脫鉛陽極泥和鉛浸出液;(3)將硫化鈉加入至步驟(2)所得的鉛浸出液,進行硫化沉鉛操作,硫化沉鉛后生成物經固液分離后得到硫化鉛沉淀和沉鉛母液;(4)將步驟(3)所得的沉鉛母液進行蒸發濃縮;(5)將步驟(4)所得的濃縮液,在不高于15℃的溫度下結晶并分離出硫酸鈉晶體,得到脫硫乙酸鈉溶液。本發明可以顯著提高除鉛效果,浸出過程不改變錳離子價態,而且可減少三廢排放。
本發明公開了一種采用濕法煉鎢的廢渣做原料生產石膏晶須的方法,其特征在于,將采用濕法煉鎢的廢渣中的氧化鈣轉化為氯化鈣后最終與硫酸反應生成石膏晶須,采用鹽酸為工作介質循環使用,利用粉狀氫氧化鈣除磷,除鐵,除錳,在結晶的過程中添加了親水性較強的果膠,改善石膏晶須的親水性和韌性。本發明采用了濕法煉鎢的廢渣做原料生產石膏晶須。將煉鎢的廢渣這一很難處理并污染環境固體廢物變廢為寶,即保證了環境,又能通過調整浸出液的pH值,分別分離煅燒可以得到磷酸、鐵粉、錳粉,最后得到產品石膏晶須,是將化工生產和濕法治金的有機結合的新的工藝路線,本發明產品石膏晶須可以代替闊葉木漿應用在造紙行業上面。
一種提取鎳和/或鈷的方法,包括堆浸工藝和常壓加溫攪拌浸取工藝,其特征在于,褐鐵礦型礦石采用常壓加溫攪拌浸取;而蛇紋石型礦石采用堆浸法浸取。根據本發明,將紅土鎳礦中蛇紋石型礦石和褐鐵礦型礦石分別采取不同的浸出工藝,蛇紋石型礦石采取堆浸工藝,以獲得較快的浸取速度,褐鐵礦型礦石采用常壓加溫攪拌工藝浸出,避免了堆浸速度極慢、浸取周期長的問題。
本發明公開了一種廢舊磷酸鐵鋰電池材料短流程回收的方法,涉及資源回收技術領域,方法為將廢舊磷酸鐵鋰電池依序經放電、拆解,剝離殼體,分離得到正極片,正極片在氮氣保護下通過加熱使粘結劑碳化,振動分離得到磷酸鐵鋰正極材料和鋁箔,將收集到的磷酸鐵鋰正極材料水洗后烘干,得到磷酸鐵鋰/碳粉料,往磷酸鐵鋰/碳粉料中加入鋰源、磷源以及V2O5,得到混合粉料,將其機械液相活化,得到混合漿料,將混合漿料依序經干燥,煅燒,得到再生磷酸鐵鋰材料。本發明的方法工藝流程短,避免了傳統濕法回收溶劑污染的問題,也無需浸出、萃取、沉淀等操作,更利于大規模實行。
一種輕稀土礦和低釔離子稀土礦用預分離萃取聯合分離的方法,屬于溶劑萃取分離稀土技術;利用輕稀土礦的中重稀土配分小于低釔離子稀土礦的中重稀土配分,以及輕稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce含量高于低釔離子稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce含量的特點,采用預分離萃取法,將輕稀土礦分離過程中的2個預分離萃取段及La/Ce分離的負載有機相分別作為低釔離子稀土礦萃取分離步驟中的萃取有機相,進入低釔離子稀土礦的萃取分離,本發明方法依次包括五個步驟,形成輕稀土礦和低釔離子稀土礦聯合分離的工藝流程;這種方法使整體分離效果更好,萃取分離工藝處理能力提高,酸堿化工原料消耗降低,萃取劑和稀土金屬的存槽量減少,生產成本降低,并減少生產廢水的排放,有利于綠色環保。
本發明一種萃取箱澄清室內三相污物的捕撈裝置由框架、限位繩、操縱輪軸、運動控制繩、限位滑輪、運動滑輪、紗網構成??蚣苡赏饪蚝蛢瓤蚪M成;外框的四根垂直桿的頂部端口分別設置有四個限位滑輪,底部端口分別設置有四個運動滑輪;限位滑輪通過滾動與限位繩接觸,操縱輪軸通過滾動與運動控制繩接觸;內框覆蓋紗網構成捕撈網箱,并與外框構成完整的三相污物的捕撈裝置。捕撈裝置通過操縱輪軸帶動運動控制繩,使其在萃取箱澄清室中移動,同時通過四個限位滑輪在限位繩上同步限位滑動,并借助覆蓋在內框上面的紗網同步進行捕捉收集三相污物。本發明捕撈裝置具有操作簡便、安全性高、作業潔凈、效率高、成本低廉等特點。
一種預分萃取法對低釔和中釔離子稀土礦共同分組的方法,屬于溶劑萃取分離稀土技術;本發明利用低釔離子稀土礦和中釔離子稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce都較低且含量相差不大,La和Nd所占百分比相近,及這兩種礦重稀土Y含量相差明顯的稀土配分特點,采用預分萃取法,將低釔離子稀土礦和中釔離子稀土礦先預分萃取后,進入同一流程相同萃取設備中共同分組,得到La-Nd組分稀土(含Sm< 0.005%),SmEuGd富集物,GdTbDy富集物和含Y2O3約為80~90%的Ho-Lu、Y重稀土。這高釔重稀土不含La-Dy,是環烷酸萃取制取高純釔的好原料。本發明既可以使低釔和中釔離子稀土礦在相同萃取設備同一流程中共同分組,提高設備利用率,增加用礦靈活性;又可以減少有機相用量和酸堿消耗及廢水排放,有利于綠色環保。
本發明提供了一種從鈮鐵精礦中脫除與分離鈾和釷的方法,包括以下步驟:用含有酸性氟離子的浸出劑對鈮鐵精礦中的鈾進行多段浸出,得到含鈾浸出液與浸出渣;用銨鹽溶液對所述浸出渣中的釷進行多段浸出,得到含釷浸出液與脫除鈾和釷的鈮鐵精礦。本發明利用含有酸性氟離子的浸出劑對鈮鐵精礦進行浸出,利用酸性氟離子溶液的強腐蝕性,緩慢腐蝕溶解鈮鐵精礦顆粒表面及空隙界面,增大了礦石顆粒的比表面積,活化了顆粒界面狀態,從而促進了鈾的浸出;同時,利用氟離子與釷離子的強配位能力,使礦石中的釷轉化為穩定的ThF4沉淀,與含鈾浸出液分離;然后用銨鹽溶液對浸出渣進行浸出,利用銨離子對ThF4的強溶解性,實現釷的選擇性浸出脫除。
本發明一種從砂巖型鈾礦地浸采鈾工藝貧樹脂中回收伴生錸資源的方法,將砂巖型鈾礦加入到含氧化劑的硫酸溶液中,用陰離子交換樹脂對浸出液中的鈾錸吸附,待樹脂飽和后采用硝酸銨溶液解吸樹脂中鈾,貧樹脂轉型后重新返回吸附工藝,將貧樹脂中的鈾、錸共同解吸下來,將有機相中的錸反萃,獲得高濃的錸溶液,獲得錸酸鉀產品。本發明工藝流程簡單,易于大規模生產,回收貧樹脂中吸附的錸資源,產品純度高,貧樹脂中錸總回收率高達95%以上,所用試劑環境友好。
一種稀土萃取分離過程組分含量區間控制方法,所述方法針對稀土萃取分離過程各流量/各組分含量過程控制特點,建立稀土萃取過程回聲狀態網絡模型;提出廣義預測控制的稀土萃取分離多組分含量的區間控制方法,實現稀土萃取分離多組分含量的區間控制。傳統方法采用萃取過程平衡狀態下的軟測量模型即靜態模型,難以實現萃取過程組分含量在線預測以及難以建立精確的控制模型,從而影響稀土組分含量跟蹤控制的效果。本發明控制方法,根據區間控制策略進行調整,優化計算,得到稀土萃取過程的準確控制量,使稀土萃取過程組分含量滿足區間控制要求,保證了兩端出口產品的質量。本發明適用于稀土萃取過程建模和優化控制。
本發明公開了一種廢舊鋰離子電池正極材料中預還原優溶提鋰的方法,包括如下步驟:(1)將正極材料調漿后加入還原劑預還原,再逐漸加入稀酸浸出,經固液分離得到一次浸出液和一次浸出渣,所述一次浸出液的pH為5.5~7.0;(2)一次浸出液再用堿液調節pH至10~12,經固液分離得到富鋰液和二次浸出渣。本發明通過改變酸和還原劑的加入方式,并嚴格控稀酸的濃度和添加速度,使得正極材料中的鋰優溶浸出,實現鋰的前端回收,避免了鎳鈷錳等有價金屬分離過程中的鋰損失,提升了鋰的回收率。
本發明屬于工業廢料回收利用技術領域,具體涉及一種釹鐵硼廢料同步高效提取高值回用稀土和鐵的方法。本發明所述方法通過將釹鐵硼廢料經氧化焙燒后得到的氧化產物與草酸溶液進行反應,可得到含草酸鐵的浸出液以及以草酸稀土為主的固體沉淀物,然后只需對浸出液和沉淀物分別進行鐵還原和熔鹽電解處理,就能分別獲得用于生產釹鐵硼材料的稀土合金和鋰電池材料生產用的草酸亞鐵。該方法僅以草酸溶液作為浸出劑和沉淀劑,可一步完成對鐵的浸出和對稀土的轉型,從而達到同步實現鐵與稀土的高效提取和高值回用的目的。本發明所述方法提取流程簡短,環境友好,可有效回收并獲得高價值產品,具有極高的工藝操作性。
本發明公開了一種硫酸體系選擇性絡合?優先水解沉鐵的鉻鐵分離方法,采用甲酸鈉等做絡合劑,通過絡合劑對溶液中的鐵進行選擇性絡合,使其不再以簡單離子形態存在,在沉淀階段可以避免鐵快速大量水解沉淀及由此帶來的鉻夾帶損失。本發明通過調整絡合劑及其用量、初始溶液pH、絡合溫度、絡合時間等來提高鐵離子的絡合效果,進而通過氧化鎂等堿性介質調整溶液pH值,實現鐵優先水解沉淀以及與鉻的有效分離。固液分離后的鉻溶液可直接用于制備堿式硫酸鉻。與現有其他技術相比,操作工藝簡單,無需特殊復雜設備,是一種經濟有效、易于操作的新方法。
本發明涉及一種采用高電流密度硫酸電解質生產金屬鈷的方法,屬于金屬鈷的生產方法技術領域。方法包括如下工序:浸取鈷—萃取分離、提純CoSO4溶液—高效誘導除油—制備鈷電解液—電積生產金屬鈷。本發明采用硫酸電解質體系,整個生產過程沒有引入鈉離子和氯離子,改善了工作環境及防止對周邊環境的污染。由于采用高電流密度、高效誘導除油、強化過濾技術,電解液中雜質Fe<0.0001g/l、Mn<0.0001g/l、Zn<0.0001g/l、Cu<0.0001g/l、Ni<0.0001g/l,生產出高品質金屬鈷。
本發明涉及一種高鈀高錫高銅再生錫陽極泥的處理方法,包括如下步驟:(1)預浸出;(2)加壓氧化浸出;(3)沉銀;(4)分金;(5)分銀;(6)錫鉛銻火法冶煉。本發明將高鈀高錫高銅錫陽極泥中的銅鎳有效的選擇性浸出至脫銅液中,可以得到陰極銅和硫酸鎳產品,通過沉銀操作有效減少了銀在加壓氧化浸出工序中的損失,通過“分金?分銀”工序可以實現金、銀和鉑、鈀的分離,通過錫鉛銻火法冶煉,可以分別得到錫和鉛銻合金產品。本技術容易實現自動化控制,可以實現銅鎳、錫鉛銻和貴金屬的有效分離回收,整個過程可以實現冶煉體系的閉路循環,無三廢排放,具有環境效果良好、經濟性好等特點。
本發明公開了一種廢礦料回收用攪拌裝置,包括底座,所述底座頂部的中軸處設置有攪拌箱,所述底座頂部的兩側均固定連接有支架,兩個支架之間的頂部固定連接有支撐板,所述支撐板頂部的中軸處固定連接有第一電機,所述第一電機的輸出端貫穿至支撐板的底部固定連接有攪拌桿。本發明通過設置底座、攪拌箱、支架、支撐板、第一電機、攪拌桿、攪拌葉、隔板、第二電機、轉盤、傳動桿、框架、支桿、齒板、活動柱、齒輪、連接板、活動塊和連接桿的配合使用,解決了現有的攪拌裝置在使用的過程中攪拌葉都是固定的,攪拌效果差的問題,該廢礦料回收用攪拌裝置,具備攪拌效果好的優點,方便了使用者的使用。
一種從廢棄鋰電池正極片電化學優先提鋰的方法,涉及一種從廢棄鋰電池正極片優先提鋰的方法。本發明是要解決傳統后端酸浸提鋰工藝存在鋰回收率低、純度低、酸耗大,且現有前端提鋰技術焙燒溫度高、安全風險大的技術問題。本發明利用鋰離子電池充電原理可實現在破碎正極極片之前實現對鋰的高選擇性優先提取,突破之前工藝流程中回收流程過長,能耗過大,污染嚴重等技術瓶頸。本發明探索出運用此方法所適合的電化學浸出電壓、提鋰電解質、前處理電極材料和沉淀劑等條件,回收高純度鋰鹽,實現廢棄鋰電池正極片的前端優先提鋰,使得鋰能夠再生回用,實現廢棄鋰電池資源的循環利用。
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