本發明公開了一種從銨鹽溶液中制備氨水和無水氯化鈣的方法。本發明的方法包括步驟:將合格的銨鹽溶輸送到pH調節反應槽后,保溫;用干粉加料裝置向反應槽中加入生石灰調節溶液的pH,反應一段時間;過濾銨鹽漿液,將得到的蒸銨溶液,用水稀釋后,調節溶液pH值;控制溫度、壓力和時間,在蒸銨塔內進行蒸銨,用蒸汽吸收產生的氨氣得到氨水;蒸銨后溶液經過濾、濃縮,用于制備二水氯化鈣,再經閃蒸干燥得到無水氯化鈣。本發明提供了從銨鹽溶液中制備氨水和無水氯化鈣的工藝,解決了原料中氯富集導致的環境污染問題,避免了氯鹽結晶導致的設備、管道堵塞,降低了企業生產成本;擴大了企業的原料選擇范圍;工藝簡單,操作簡潔,提高了設備利用率。
一種重稀土TmYbLu富集物萃取分離工藝,屬于溶劑萃取分離稀土工藝技術。本發明工藝為:重稀土TmYbLu富集物料液首先進入預分萃取段,出口水相是TmYb,預分萃取段的負載TmYbLu出口有機相流入TmYb/YbLu預分萃取分離工藝。預分萃取段和TmYb/YbLu預分萃取分離工藝共同構成為粗分離的預分工藝。以預分萃取段的含TmYb出口水相,和TmYb/YbLu預分萃取分離工藝的含Tm富Yb出口水相及其負載YbLu出口有機相,共同作為細分工藝高純Tm/高純Yb/高純Lu高純三出口工藝的原料。高純三出口工藝能夠獲得高純Tm、高純Yb和高純Lu產品。本發明與傳統分離工藝相比,減少了所用萃取槽總容積和萃取劑及稀土金屬存槽量,減少化工材料酸堿消耗及廢水排放,利于綠色環保,工業上該工藝的生產控制性能更好,具有顯著進步。
本發明提供了一種SO2浸出鈷的方法和系統,所述方法是將SO2氣體分三種路徑同時導入,第一種路徑是將SO2氣體導入加壓吸附罐中,第二種路徑是將SO2氣體導入初級吸附塔中,第三種路徑是將SO2氣體導入浸出槽中,利用SO2氣體與水反應生成H2SO3,再利用H2SO3將Fe3+離子還原為Fe2+離子,進一步利用Fe2+離子浸出鈷;所述系統包括加壓吸附罐、初級吸附塔、混合槽和浸出槽。本發明提供的SO2浸出鈷的方法和系統,將SO2氣體分三種路徑同時導入,能夠將SO2氣體利用率提高15%以上,同時將萃余液中大量的Fe3+還原為Fe2+,使鈷浸出率提高3%以上,同時避免了SO2氣體逸出對環境造成污染。
本發明涉及一種低成本從銅鈷礦中提取銅、鎳、鈷中間產品的方法,本發明先將銅鈷礦礦石用破碎機破碎,然后用磨礦機礦磨至粒度≤100目;將≤100目的礦粉放置反應釜中,用鹽酸進行常溫常壓攪拌浸出,將礦石中的銅、鎳、鈷、鐵、鎂、鈣以氯化物進入浸出液中;調整pH值為0.5~1.5之間,加入相當溶液中銅物質量不少于1.5倍的鐵粉進行置換除銅;在90℃溫度不斷攪拌下同時滴加氨水和雙氧水來調節pH和氧化亞鐵離子來生成針鐵礦除鐵;采用有機萃取劑P204萃取鎳、鈷。其投資少、工藝簡單合理、能耗低、浸出率高,生產成本低。
本發明公開了一種稀土浸出母液濃縮富集工藝及獲得的產品。所述稀土浸出母液濃縮富集工藝,包括步驟:(1)向濃度<1g/L的低濃度浸出母液中通入除雜劑中和去除鋁雜質;(2)將除鋁后母液通入離子交換柱中進行稀土離子的吸附富集,再用酸進行解吸,得到液態稀土產品。本發明工藝大力簡化礦山與分離廠生產工序,縮短流程,綜合成本降低,提高效益,環保達標,其生產的新型“液態稀土富集液”產品,稀土濃度高,雜質含量低,優于以現有技術工藝生產的“固態”稀土產品,可供分離廠直接進槽分離使用。
本發明涉及一種處理含銅鎳錫銻復雜物料的濕法處理工藝,包括第一次濃硫酸浸煮工序,第一次水浸工序,第二次濃硫酸浸煮工序,第二次水浸工序,水解沉錫銻,其特征在于根據熱的濃硫酸具有強氧化劑和強酸性,它很易與銅鎳錫銻反應生成相對應的硫酸鹽化合物,根據銅鎳錫銻硫酸鹽在硫酸體系中的溶解度的關系,使與貴金屬分離,達到富集貴金屬的目的。而銅鎳在返回下道工序處理,以達到能綜合回收銅鎳錫銻等元素,此工藝流程短,運行成本小,操作方便簡單,節能降耗。
本發明公開了一種碳酸鈉沉淀制備窄分布超細氧化釔的方法,具體為采用碳酸鈉作為沉淀劑,氯化釔作為料液,采用并流加料的方式,通過嚴格控制晶種制備、沉淀陳化、分段焙燒等三個步驟中的條件,尤其是晶種制備和沉淀陳化過程中的溫度、pH,以及分段焙燒過程中的溫度控制,最終制備獲得一次粒徑≤100nm,二次粒徑D50≤4μm,(D90?D10)/(2D50)小于1.0的窄分布氧化釔粉體。本方法具有成本低、易工業化、革除氨氮污染等優點,可將我國的釔資源優勢轉化成經濟優勢,對于促進我國稀土產業升級換代具有重要推動作用。
本發明涉及一種用于稀土粉料的提純裝置,尤其涉及一種用于稀土粉料的防堵式提純裝置。本發明要解決的技術問題是提供一種能夠避免堵塞、保證提純工作能夠正常進行、省時省力、工作效率高的用于稀土粉料的防堵式提純裝置。為了解決上述技術問題,本發明提供了這樣一種用于稀土粉料的防堵式提純裝置,包括有底座、大支架、第一旋轉軸、第一皮帶輪、第二皮帶輪、循環皮帶、第二旋轉軸、大支撐板、固定板、箱體等;大支架位于底座的上方,大支架與底座相連接。本發明所提供的一種用于稀土粉料的防堵式提純裝置,在供料過程中能夠避免稀土粉料發生堵塞,能夠保證提純工作正常進行,省時省力,工作效率高,有利于企業的生產和發展,性能安全可靠。
本發明公開了一種離子型稀土礦鈣鹽綠色提取方法,以礦土主要物質鈣鹽為浸礦劑,添加少量鋁、鐵、銨根組成的復合鹽浸礦劑,利用鋁、鐵、銨根強酸弱堿鹽的水解呈酸性調節浸礦過程的pH值,從而促進稀土的浸出,實現離子型稀土的高效、綠色提取。
發明公開了一種酸性蝕刻廢液和含鋅銅煙塵灰協同處理回收銅的方法,包含如下步驟:1)浸出處理,將含鋅銅的煙塵灰和酸性蝕刻廢液混合浸出、靜置、過濾,得到含鋅、銅的銅溶劑;2)銅溶劑萃取,在步驟1)中得到的所述銅溶劑中加入銅萃取劑,得到含銅萃取液及含鋅萃余液;3)反萃取,對步驟2)中得到的所述含銅萃取液進行反萃取,得到反萃液及二次銅萃取劑;4)電積銅粉對步驟3)中的所述反萃液進行電沉積過程,得到銅粉和電積貧液;其中,步驟3)中所述二次銅萃取劑可代替或混合步驟2)中所述銅萃取劑;步驟4)中所述電積貧液可用于步驟3)中所述反萃取過程。該工藝經反萃取獲得高純度的硫酸銅反萃液,反萃液用電積法生產電積銅粉產品;銅溶劑萃取工序的含鋅萃余液送鋅回收生產線回收鋅。該工藝獲得的產品電積銅粉比傳統電解銅粉生產成本低。
本發明涉及用普魯士藍膠體納米粒子(PB-CNP)從低濃度稀土溶液中回收稀土的方法。首先合成穩定的PB-CNP膠體溶液,并裝入由滲析膜所制成的袋子中,將這種裝有PB-CNP懸浮液的透析袋與稀土料液(pH值4~7)接觸,稀土離子透過膜孔與PB-CNP接觸而被吸附。用稀酸溶液可將稀土從吸附有稀土離子的PB-CNP懸浮液中解吸出來,進而達到回收稀土的目的。也可將PB-CNP懸浮液和待處理稀土料液分別置于膜組件的膜兩側不同通道逆流而行,達到高效富集效果。本發明具有工藝簡單、稀土負載量大和稀土回收率高等優點,可廣泛用于稀土礦山、分離廠的稀土料液,尤其是低濃度稀土廢水中稀土離子的完全脫除和回收,具有廣泛的應用前景。
二進三出分餾萃取分組分離二種混合稀土的方法,用于同時處理2種稀土原料、獲取3種產品。二進料口–洗滌段三出口分餾萃取體系由萃取段、萃洗段、前洗滌段和后洗滌段構成。稀土皂化有機相從第1級進入分餾萃取體系;第一種稀土料液從萃取段與萃洗段的交界處進入;第二種稀土料液從萃洗段和前洗滌段的交界處進入;洗滌液從最后一級進入。第1級萃余水相為第一個出口;最后1級負載有機相為第二個出口;前洗滌段與后洗滌段交界級萃余水相為第三出口。二進三出P507分餾萃取Nd/Sm~Dy/Ho分組分離輕稀土礦和中釔富銪稀土礦,與現有稀土分餾萃取工藝相比較,皂化堿的消耗量下降7%~42%、洗滌酸的消耗量下降8%~45%、萃取槽級數下降52%~67%。
本發明公開了一種從鉬冶煉煙氣中提錸的方法,其特征在于對輝鉬礦焙燒后高溫煙氣采用三級逆流循環方式進行噴淋,尤其是其噴淋后得到的硫酸體系噴淋液,在其內加入硝酸或鉬焙砂硝酸預處理后的含硝酸根離子溶液進行調配,調配液可直接采用陰離子三烷基胺(N235)萃取劑萃取,鉬錸分離系數大,錸萃取率高,有機相可無限循環使用。本發明有效解決了高溫煙氣下的錸噴淋回收難題,攻克了硫酸體系噴淋液萃取回收錸新方法或新工藝,打通硫酸體系下的萃取流程,解決鉬錸分離難點課題,保證了稀貴金屬錸資源的最大價值回收。
本發明公開了一種由生產鋯鹽的廢酸中回收、提純氧化鈧粉體的方法,所述方法包括:S1采用沉鋯劑從生產鋯鹽的廢酸液中沉淀分離去除鋯的步驟;S2采用有機相三辛烷基叔胺N235從除去鋯的廢酸中萃取分離去除鐵的步驟;S3采用有機相2-乙基己基膦酸單2-乙基己基酯P507從經過步驟S2的廢酸液中萃取富集鈧的步驟;S4采用有機相甲基磷酸二甲庚脂P350從步驟S3的反萃液中萃取提純鈧的步驟;S5以及將步驟S4中的反萃液直接采用草酸沉淀精制氧化鈧的步驟。本發明直接從上述廢酸中回收鈧,在富集之后又進一步提純精制從而得到高純度的氧化鈧粉體,不僅有利于廢酸的環保排放治理和綜合利用,降低企業廢酸處理,達標排放的環保成本,更重要的是回收并制備了昂貴的高純氧化鈧粉體。
本發明公開了一種用于離子型稀土礦浸礦的助浸劑及其浸礦方法。該助浸劑為水溶性的氨基多羧酸類化合物,采用將浸取劑和助浸劑混合配置成的浸礦液浸取離子型稀土礦。助浸劑與稀土配位時既可通過胺基上的氮原子形成RE-N的配合物,也可通過羧基上的氧原子形成RE-O的配位配合物,增大了稀土與助浸劑的絡合常數,獲得的稀土絡合物更穩定,從而提高強化浸取的效果。該助浸劑在浸礦過程的使用,提高了稀土浸出率,減少了浸取劑的用量,同時減小了生產成本、降低了氨氮污染。
本發明涉及一種失效磷酸鐵鋰電池正極材料中回收鐵和鋰的方法,屬于廢棄物回收利用領域。為了克服現有技術中從失效磷酸鐵鋰電池正極材料中回收鐵和鋰過程中回收成本較高,且處理步驟復雜的技術不足,本發明提供一種從失效磷酸鐵鋰電池正極材料中回收鐵和鋰的方法,該方法中將硫酸氫鈉與失效磷酸鐵鋰電池正極材料混合,將混合料高溫焙燒后加水浸出,過濾得到包含鋰元素的硫酸鹽溶液。該方法制備工藝簡單,過程可控性強,非常適合磷酸鐵鋰電池鐵和鋰元素的回收利用。
一種預分離萃取對輕稀土礦和中釔離子稀土礦聯合分離的方法,屬于溶劑萃取分離稀土技術;采用預分離萃取法,利用輕稀土礦的中重稀土配分很低遠小于中釔離子稀土礦的中重稀土配分,以及輕稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce含量比中釔離子稀土礦的La-Nd輕稀土中Ce含量高很多的特點,將輕稀土礦萃取分離過程的負載有機相用于中釔離子稀土礦萃取分離,形成聯合分離輕稀土礦和中釔離子稀土礦的工藝方法。這方法既可以減少輕稀土礦萃取分離工藝的萃取設備;又可以減少中釔離子稀土礦萃取分離的皂化有機相,以減少有機皂化的堿消耗及廢水的排放。本發明方法依次包括四步驟,與傳統工藝比較,工藝處理能力增大、萃取設備體積減少、存槽萃取劑物料下降、酸堿消耗降低。
一種從離子型混合稀土料液中去除氨氮的方法,其特征在于,分解離子型混合稀土,得到混合稀土料液;按物質量之比N氧化劑 : NNH4+=(2-30) : 1分批往稀土料液中加入復合氧化劑,同時攪拌和通氣,產生的氣體經尾氣處理;將除氨氮后的料液進行過濾,得到較清亮的稀土料液。本發明從源頭就降低氨氮含量,從而省去后續的污水氨氮處理工序,從而降低污水處理成本,同時使污水達標排放。
一種含硫化砷物料的處理工藝包括三個主要步驟:原料漿化、氧壓酸浸、還原分離。原料漿化的液固質量比為3:1~10:1,在80~100℃漿化2~4小時;在90~180℃,0.1~3.0MPa,100~3000r/min的條件下進行氧壓浸出2~4小時;含砷浸出液中經二氧化硫、硫代硫酸鈉或亞硫酸鹽進行還原和分離后,再經二次漿化和分離得到三氧化二砷產品。本發明浸出渣含砷小于5%,砷的回收率大于80%;在漿化過程中加入了表面活性劑,使氧化反應更徹底;采用帶排氣系統的真空漿化槽,可防止廢氣溢出,有利于操作環境的改善。本發明工藝流程短,具有環保、經濟、節能和資源高效利用等優勢。
一種銅電解液沉淀脫雜及沉淀劑氯化再生的方法,是往銅電解液中加入銻化合物將砷、銻、鉍共沉淀脫除,脫雜后銅電解液直接返回電解系統,含砷、銻、鉍沉淀采用碳熱氯化和梯度控溫冷凝方法綜合回收。在焦炭和氯化劑作用下,沉淀進行碳熱氯化得含砷、銻、鉍氯化物的混合氣體;混合氣體經高溫冷凝得鉍氯化物和高溫冷凝尾氣;高溫冷凝尾氣經中溫冷凝得銻氯化物和中溫冷凝尾氣;中溫冷凝尾氣經低溫冷凝得砷氯化物和含氨尾氣;銻氯化物和含氨尾氣緩慢加入水中,水解轉型得到銻化合物,作為沉淀劑返回沉淀脫雜工序。本發明具有工藝流程短、操作簡單、脫除率高、無“三廢”排放、沉淀劑可重復使用、成本低廉等特點,適合大規模工業生產。
本發明公開了一種從離子吸附型稀土礦中回收稀土和鋁的方法,通過浸取劑浸取離子吸附型稀土礦獲得稀土浸出液,然后在浸出液中加入氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀中的至少一種,控制鈣堿性化合物沉淀過程中氯離子濃度、溫度和pH,以此達到增加硫酸鈣溶解度的目的,減少沉淀過程硫酸鈣的生成。同時在高鹽度等相關條件下,氧化鈣沉淀體系中的稀土離子和氫氧根離子的遷移速度減弱,有效的控制了氫氧化稀土的過飽和度,有利于氫氧化稀土的晶型沉淀。該方法革除了氨氮污染,提高了稀土回收率,綜合回收了鋁資源。同時減少了氧化鈣沉淀過程硫酸鈣的形成,降低生產成本的同時獲得了純度合格的產品。同時此方法中沒有除雜過程,能避免除雜過程稀土的損失。
本發明公開了一種大比表面稀土氧化物粉體的制備方法,采用堿溶液對氯化稀土溶液進行沉淀,控制沉淀條件,獲得氫氧化稀土漿液,然后向漿液中通入二氧化碳氣體進行碳化反應,控制二氧化碳的流速為0.05?3.0L/min,碳化反應溫度為5?60℃,當碳化過程中體系pH在4.8?5.2穩定5min?120min后停止碳化反應,過濾洗滌,獲得核殼結構的稀土沉淀產物;然后將沉淀產物置于450?650℃焙燒0.5?12小時,最終獲得粒度D50大于5.0μm、比表面積大于60m2/g的稀土氧化物。本發明有效利用了氫氧化稀土和碳酸稀土的溶度積等性質以及二氧化碳均相碳化的方法,同時通過條件控制稀土沉淀產物的形貌結構,最終低成本、高效的獲得了大比表面稀土氧化物粉體。
本發明涉及稀土與鐵的回收技術領域,特別涉及一種釹鐵硼油泥綜合回收稀土和鐵的方法;在本發明內,通過洗滌劑將釹鐵硼油泥中油去除,再進行氧化焙燒,可將稀土和鐵均轉化為相應氧化物,避免因高溫焙燒產生難溶的NdFeO3,再采用鹽酸浸出低溫下氧化焙燒后的稀土和鐵,稀土和鐵幾乎完全溶解,通過分步沉淀,稀土和鐵分別以草酸稀土和草酸亞鐵回收;本發明具有操作簡單、氧化焙燒溫度低、稀土和鐵回收率高以及資源綜合利用率高的特點。
本發明提供了一種高效型稀土生產用溶解設備,溶解罐靠近絞龍的一側安裝有配套電機,電機帶動絞龍旋轉,絞龍呈橫向旋轉,進料管分布于溶解罐上端的兩側,溶劑和稀土分布通過進料管進入溶解罐的內部,溶劑進入溶解罐上端一側的進料管的內部,而溶解罐一側電機帶動絞龍旋轉,絞龍在高速旋轉過程中產生離心力,離心力能夠輔助傳動機構在自動添加溶劑的同時形成高效循環攪拌,絞龍旋轉時產生離心力,圓盤通過滑桿于絞龍的一端旋轉,由于離心力,圓盤兩側的葉片同時向上擺動,葉片內側的軸臂同時滑動,軸臂較短一端快速帶動支點擺動,而由于軸臂長度不同,因此圓盤一側葉片向上擺動角度大于另一側向上擺動角度。
本發明公開了一種一步直接從濕法煉鋅溶液中脫除銅、鎘、鈷、鎳的方法。該方法是在高溫高壓下,以鋅粉為凈化劑,利用化學置換的方法將濕法煉鋅溶液中的銅、鎘、鈷、鎳等雜質還原為相應的金屬態,使之從溶液中沉淀脫除,過濾后即可得到銅、鎘、鈷、鎳濃度均低于0.1mg/L的凈化后液,所得凈化后液可滿足鋅電解技術指標。利用這一方法,不僅可實現銅、鎘、鈷、鎳的一步深度凈化,還可完成銅、鎘、鈷、鎳的富集,因而本方法具有流程短、效率高、鋅粉耗量低、凈化成本低的優點,同時所得凈化渣中銅、鎘、鈷、鎳富集效果好,有利于后續綜合利用。
本發明提供了一種從釹鐵硼倒角泥中回收稀土的方法,屬于稀土資源回收技術領域。本發明采用機械提純加工工藝(對廢料依次進行調漿、隔渣、弱磁選和強磁選),無需對廢料進行熔煉即可大規?;厥这S鐵硼倒角泥中的稀土鐵合金,工藝流程簡單、生產規模大、功耗低、稀土鐵合金的富集效率高,實現了釹鐵硼倒角泥中稀土鐵合金的高效綠色的回收利用,大大降低了稀土資源的回收成本。而且,與傳統的化學選別富集方法相比,本發明提供的方法所得回收稀土鐵合金中碳、硅等非稀土雜質少,稀土氧化物回收率高,產品性能穩定,能夠大幅度減少后期稀土鐵合金優溶制備稀土單質過程中的鹽酸耗量,降低了稀土回收成本,綠色無污染,具有很好的經濟效益。
本發明公開了一種化工冶金用溶解攪拌設備,包括底架板,所述底架板的頂部垂直且對稱設置有升降板,且升降板的內側設置冶金罐一,所述冶金罐一的底部呈圓弧形狀,且加工罐體放置于支座盤的內側,所述支座盤的底部通過撐桿與底架板相連接,所述冶金罐一的內部還設置有冶金罐二,所述升降板的內側滑動連接有攪拌組件,所述冶金罐一的外壁上等距設置有若干個導熱結構,所述支座盤的頂部設置有溶液儲罐,且溶液儲罐的內部設置有液泵,且溶液儲罐的輸出端口連接有調溫液管組件。本發明便于對溶解的罐體進行快速預熱,且可吸收余熱,較為節能環保。
本發明提供一種多元混酸體系錸回收工藝,采用萃取槽二次萃取分階段富集錸,第一次用有機萃取錸后,用氨水進行錸反萃取,第一次含錸反萃取液用硫酸進行調PH值,用硫酸調PH值后的含錸液進行第二次有機萃錸,富錸有機再用氨水進行錸反萃,富含錸反萃液經濃縮、重結晶等工序生產出合格錸酸銨產品,本發明具有工藝流程簡單合理,操作方便,成本低等特點。
本發明提供一種將鉛冰銅中鉛選擇性分離的方法,該方法將破碎研磨過100目篩后的鉛冰銅和強堿性溶液加入至一深筒型反應器中,于常壓下鼓入氧化性氣體進行氧化浸出,得到脫鉛渣和脫鉛液,實現鉛冰銅中鉛的選擇性分離。脫鉛渣為優質銅精礦,脫鉛液用含硫酸根離子的酸性液調節至pH≤7,固液分離后得到鉛精礦和沉鉛后液,沉鉛后液送其它有價元素回收。與其它鉛冰銅處理工藝相比,本發明方法的銅鉛分離效果好,流程短,而且全部在常壓下操作,對設備要求低,容易實施工業應用。
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