一種稀土摻雜改性仲鎢酸銨粉末的短流程制備方法,包括粗鎢酸的溶氨處理和鎢酸銨溶液結晶,所述方法將硝酸釔和硝酸鑭粉末加入白鎢精礦粉末,通過高效濕磨獲得混合粉料,使白鎢精礦粉末得到細化、均勻化;采用濃鹽酸處理混合粉料,獲得粗鎢酸顆粒。所述方法步驟包括:(1)混料,將硝酸釔粉末、硝酸鑭粉末和白鎢精礦粉末濕磨混合,制得混合粉料;(2)混合粉料干燥;(3)制備粗鎢酸;(4)制備鎢酸銨溶液;(5)鎢酸銨的蒸發結晶。本發明在白鎢精礦粉末中,以可溶性稀土硝酸鹽的形式將釔和鑭兩種稀土元素復合加入,而不是單一添加,形成協同效應,制備獲得的APT粉末比傳統酸分解工藝獲得的APT粉末顆粒更加細小、粒徑分布更均勻、分散度更佳。
本發明涉及一種提純裝置,尤其涉及一種用于稀土料液的新式提純裝置。本發明要解決的技術問題是提供一種用于稀土料液的新式提純裝置。為了解決上述技術問題,本發明提供了這樣一種用于稀土料液的新式提純裝置,包括有缸體、移動加熱裝置等;缸體的左上方設置有移動加料液裝置,排液管的上端與缸體底部的左部通過焊接的方式連接,排液管上安裝有閥門Ⅰ,旋轉電機Ⅰ輸出軸的上端與缸體的底部通過焊接的方式連接,旋轉電機Ⅰ的底部與底座的頂部通過螺栓連接的方式連接。本發明所提供的一種用于稀土料液的新式提純裝置,通過采用缸體、移動加熱裝置和移動加料液裝置相分離的方式,極大的方便了工作人員對本裝置的維護維修,省時省力,節約企業資源。
本發明屬于電鍍污泥處理技術領域,公開了一種電鍍污泥中有價金屬綜合回收的方法,浸出電鍍污泥中的有價金屬,分離出酸浸渣和酸浸液;加入鐵粉量攪拌經過過濾分離出銅粉和母液;將雙氧水和碳酸鈉溶液加入,添加復合絮凝劑,使溶液中的鐵離子形成氫氧化鐵沉淀、鉻離子形成氫氧化鉻沉淀并快速沉降下來,分離出鉻鐵渣及含鋅、鎳的母液;采用P507萃取劑萃取含鋅、鎳母液中鋅,有機相經硫酸反萃取后獲得硫酸鋅溶液,結晶獲得七水合硫酸鋅;將氫氧化鈉溶液加入含鎳萃余液中,過濾獲得氫氧化鎳沉淀,濾液用硫酸調節母液pH至7,結晶分離出十水合硫酸鈉。本發明中各處沉淀洗滌液循環使用,減少廢水的排放量,具有顯著的經濟效益和社會效益。
本發明公開了一種制備低雜質含量氫氧化稀土的方法,主要包括兩個方面。一方面,通過往硫酸稀土溶液中加入氫氧化鈉溶液進行沉淀反應,然后對上述溶液進行固液分離后得到沉淀產物和母液,對沉淀產物進行水洗,干燥,最終獲得硫酸根含量小于0.5wt.%的氫氧化稀土。另一方面,將含硫酸根的氫氧化稀土沉淀加入氫氧化鈉溶液中進行攪拌除雜;然后陳化,固液分離后得到沉淀產物和母液,對沉淀產物進行水洗滌,干燥,最終獲得硫酸根含量小于0.5?wt.%的氫氧化稀土。上述方法采用在強堿性條件下反應陳化或強堿性條件下洗滌的方法,引入氫氧根與硫酸根進行競爭配位以防止其進入到沉淀產物中,同時在強堿條件下陳化,有利于改善沉淀表面性質,獲得沉淀晶型更好的產物。
本發明公開了一種碳酸鈉沉淀制備窄分布晶型碳酸釔的方法,即采用碳酸鈉作為沉淀劑,氯化釔作為料液,通過嚴格控制反應溫度、氯化釔料液加料速度、反應過程pH、并流加料位置等條件獲得碳酸釔晶種,然后以碳酸釔晶種調漿作為底液進行沉淀反應,控制沉淀溫度70?90oC和沉淀反應pH5.5?6.5以沉淀制備得到獲得(D90?D10)/(2D50)小于0.8的窄分布晶型的Y2(CO3)3?3H2O。本方法通過嚴格的晶種制備過程、沉淀過程控制獲得了窄分布的晶型碳酸釔,碳酸鈉沉淀劑耗量低、革除了氨氮污染。
一種Nd/Sm~Dy/Ho分組分離中釔富銪礦的工藝方法,以P507為稀土萃取劑,以中釔富銪礦為原料,第三出口設于二進三出分餾萃取體系的萃洗段,在洗滌段和反萃段之間設有以N235為萃酸劑、TBP為破乳劑的萃酸段;通過N235的萃酸作用消除氫離子的副作用。與現有中釔富銪礦Nd/Sm~Dy/Ho分組分離工藝相比,能大幅度降低稀土分離工藝過程的酸堿消耗,其中堿性試劑消耗量下降58.2%~64.5%,鹽酸的消耗量下降22.7%~34.2%;稀土萃取分離工藝過程的廢水排放量大幅度減少,稀土分離的綠色化程度大幅度提高;萃取槽級數可減少12.7%~22.2%,稀土萃取分離工藝的總投資下降;重稀土產品的質量有提高。
醋酸鑭的制備方法與系統,一種醋酸鑭的制備方法,包括以下步驟:用硝酸將碳酸鑭溶解成硝酸鑭料液,溶解完全后通過調節pH值和溫度進行水解除雜;將獲得的硝酸鑭料液進行過濾凈化;以碳銨為轉化劑,將過濾凈化好的硝酸鑭料液轉化為精制碳酸鑭,再經醋酸轉型結晶出醋酸鑭,過濾后進行干燥得到醋酸鑭產品。根據本發明制得的醋酸鑭產品純度高,稀土純度> 99.99%。非稀土雜質低,普遍非稀土雜質< 10ppm。Cl-< 10ppm,SO42-< 10ppm。
本發明提供一種從電鍍污泥中回收有價金屬制備陰極銅和電池級硫酸鎳的方法,以電鍍污泥為原料,電鍍污泥的溶解浸出,將電鍍污泥制成混合水溶液,加濃酸溶解為溶解液,包括1)Cu萃取、電解;2)Ni除雜;3)Ni萃取除雜、富集萃??;4)Ni蒸發結晶;控制溶解液中的Cu、Ni的濃度分別各為5-20g/L,pH=1-2.5,并控制溶解液中的Cu、Ni的浸出率≥98.5%。產品附加值高、對環境友好的綜合回收電鍍污泥中銅、鎳金屬的方法,提取成本更低,生產工藝更環保,不會造成二次污染。
本發明公開了一種高效分解回收稀土電解熔鹽廢渣中稀土的方法,采用少量、價廉、堿性較低、熔點較高的碳酸鈉、硼砂或混合作為分解劑,經過短時間、低溫度的焙燒,焙燒產物結構疏松,焙燒能耗降低,并且隔絕了變價稀土元素的氧化,焙燒產物經水洗后氟與稀土即可分離,水洗渣在酸溶過程中,添加硫脲、氯酸鈉、雙氧水中的一種或多種的混合作為助浸劑,即減少了氧化稀土酸溶過程中的鹽酸耗量,同時減少了雜質金屬離子的浸出,并且對含變價稀土元素的稀土熔鹽渣,其稀土浸出率明顯提升。
一種利用混酸分解白鎢精礦短流程高效制備氧化鎢的方法:先用草酸和硫酸的混酸溶液將白鎢精礦分解,得到以絡合物(H2[WO3(C2O4)H2O])為主的分解液和以硫酸鈣為主的分解渣,再對上一步得到的分解液進行加熱處理,進一步得到以草酸為主的分解液和以鎢酸為主的分解渣,最后,通過對以鎢酸為主的分解渣進行煅燒處理,以制得氧化鎢;本發明利用混酸對白鎢精礦進行分解,可使鎢的浸出率達99.0%以上,且能有效避免非揮發性磷元素等雜質的引入;此外,本發明還利用了絡合物(H2[WO3(C2O4)H2O])受熱易分解得到草酸和鎢酸這一性質,簡化了由白鎢精礦制備氧化鎢的工藝流程;并且,本發明也實現了對草酸的循環回用;綜上,本發明具有經濟節約,流程精短,綠色環保和高質高效的特點。
本發明提供一種有機型季銨鹽的合成方法,屬于萃取劑合成技術領域。該方法首先將常規季銨鹽與氫氧化鉀溶液混合,在40~80℃條件下攪拌5~30min,冷卻后分相,得到三辛基甲基氫氧化銨;將三辛基甲基氫氧化銨與有機酸溶液混合,在30~60℃條件下攪拌5~30min,冷卻后分相,得到有機型季銨鹽粗產品;將有機型季銨鹽粗產品用去離子水洗滌3~6次,得到含水有機型季銨鹽;將含水有機型季銨鹽在40~60℃條件下真空干燥,得到有機型季銨鹽產品。本發明具有操作簡單、反應時間短、產品易分離、產率高和可用于綠色環保萃取的特點。
本發明涉及一種提純裝置,尤其涉及一種用于稀土粉料的立式提純裝置。本發明要解決的技術問題是提供一種用于稀土粉料的立式提純裝置。為了解決上述技術問題,本發明提供了這樣一種用于稀土粉料的立式提純裝置,包括有提純箱、加料裝置、移動破碎裝置、L形支架、底座、旋轉電機Ⅰ等;提純箱的上方設置有加料裝置和移動破碎裝置,移動破碎裝置與加料裝置相連接,提純箱的兩側左右對稱式設置有L形支架,L形支架的上端與提純箱的側壁通過焊接的方式連接,L形支架的下端與底座的頂部通過焊接的方式連接。本發明所提供的一種用于稀土粉料的立式提純裝置,所采用的立式結構減少了空間的占用,提高了空間的利用率。
本發明公開了一種離子型稀土礦浸礦閉礦后廢水處理方法,包括如下步驟:S1、以離子型稀土礦浸礦過程中所產生的浸礦尾液、沉淀上清液、產品水洗液為原料,測定廢水中稀土離子、氯離子、鈣離子、鋁離子濃度及其他非稀土離子和重金屬離子的濃度;S2、向廢水中加入石灰和偏鋁酸鈉至廢水中的Ca2+∶Al3+∶Cl?的質量比為(9?12)∶(1.5?2)∶1,攪拌進行反應,過濾;S3、過濾得到的弗式鹽沉淀,經鹽酸分解得到含氯化鈣、氯化鋁的溶液。本發明方法將閉礦廢水中的鈣鹽、鋁鹽、氯離子轉化為弗式鹽,實現浸礦劑的回收再利用,同時降低廢水中的氯離子以及重金屬Zn、Cd、Pb、Cu、As、Cr、Mn的含量,實現廢水的無害化排放,閉礦后礦區環境影響小,可實現離子型稀土的高效、綠色提取。
本發明涉及一種從煙化爐煙灰中回收鋅的方法,由以下工藝步驟組成:(1)制粒:將煙化爐煙灰和硫酸、水混合,在制粒機上制粒,得到球團;(2)放置:將步驟(1)得到的球團在常溫下放置;(3)球磨:將步驟(2)放置到一定時間后的球團轉移至球磨機中球磨得到粉料;(4)浸出:將步驟(3)得到的粉料轉移至浸出槽中,同時加入水,升溫,開啟攪拌系統,浸出,浸出結束后,板框壓濾,濾液經過凈化除雜后,蒸發結晶制取七水硫酸鋅產品,濾渣送熔煉系統作為提取錫和鉛的原料。該回收鋅的方法生產成本低、鋅回收率高、操作工藝簡單,工藝流程短。
本發明涉及稀土二次資源回收領域,具體來說是一種廢棄熒光粉中稀土元素預富集的方法,取一定量廢棄熒光粉置于到沉降瓶中,加入預先調好pH的水溶液,然后加入分散劑溶液,攪拌一定時間,使礦漿中顆粒充分分散,再加入絮凝劑溶液,先快速攪拌一定時間然后再慢速攪拌一定時間,然后自由沉降一定時間,抽取上層礦漿,剩余礦漿再次加入預先調好pH的水溶液,攪拌一定時間,自由沉降,然后抽取上層礦漿,重復多次。將多次抽取的上層礦漿過濾、烘干可得到稀土元素富集后的廢棄熒光粉產品。本發明通過選擇性絮凝沉降法提供了一種廢棄熒光粉中稀土元素預富集的方法,不僅提高了分離效率,還減少了對環境的污染。
本發明公開了處理白鎢礦的方法,該方法包括:(1)將白鎢礦進行加水磨細處理,以便得到第一礦漿;(2)向所述第一礦漿中加入堿和水以便對白鎢礦進行分解處理,并得到含有鎢酸鈉固體的第二礦漿;其中,通過控制所述堿的加入量,維持所述第二礦漿中堿濃度不低于預定濃度;(3)利用堿液對所述第二礦漿進行稀釋和冷卻,并過濾得到鎢酸鈉固相礦渣和殘余堿液;(4)將所述鎢酸鈉固相礦渣與水混合并過濾,以便得到鎢酸鈉溶液和尾渣。采用該方法處理白鎢礦,可顯著提高白鎢礦的分解率,并顯著降低堿耗量。
本發明公開了一種銅催化甘氨酸?硫代硫酸鹽復合浸金工藝,將硫酸銅、甘氨酸或/和其金屬鹽、硫代硫酸鹽加入到金礦礦漿中,調節礦漿的pH值為10.0?13.0,然后攪拌浸出,完成浸金工藝。本發明在銅催化甘氨酸?硫代硫酸鹽復合浸金過程中,引入甘氨酸或其金屬鹽,甘氨酸或其金屬鹽可通過與Cu2+形成穩定性更高的銅?甘氨酸螯合物來穩定溶液中的銅,以減弱銅絡合物對硫代硫酸根的氧化分解作用,進而提高浸金體系的穩定性并減少試劑的消耗量;甘氨酸或其金屬鹽還能與硫代硫酸根共同發揮浸金劑的作用,可以進一步有效降低硫代硫酸鹽的消耗量,使硫代硫酸鹽的消耗量降低至4kg/t金礦以下。
本發明涉及一種萃取設備,尤其涉及一種極低濃度萃取設備。本發明要解決的技術問題是提供一種動力消耗低、對溶液的剪切力小、有利于保持生物大分子的活性的極低濃度萃取設備。為了解決上述技術問題,本發明提供了這樣一種極低濃度萃取設備,包括有固定板、電機、軸承座、轉桿、滾筒、第一鋼絲繩、第一導向輪、萃取箱、第一彈簧、濾網框、第一擋板等;固定板上部前方左側通過螺栓連接的方式連接有電機,電機的輸出軸上通過聯軸器連接有轉桿。本發明采用附著有萃取劑的小球來實現較低濃度的待萃取溶液的萃取,這樣不僅能夠成功的完成萃取工作,并且能夠有效的減小對溶液的剪切力小。
本發明提供從氟碳鈰礦中高效提取稀土的方法,包括以下步驟:S1,稱取適量的氟碳鈰礦,并投入破碎機中進行破碎;S2,將步驟S1中破碎后的氟碳鈰礦與二氧化硅均勻混合,得到混合物;S3,將步驟S2中得到的混合物投入高溫爐中進行焙燒,得到焙燒產物;S4,將步驟S3中得到的焙燒產物投入鹽酸溶液中,進行浸出反應,反應完畢后,過濾得到稀土料液和含鈰稀土富集物,本發明高效提取了氟碳鈰礦中的稀土,采用該法提取稀土收率高,大大優于其他現行工藝的處理效果;而且,工藝流程較短,易于操作,有利于提升生產效率,相較于其他現行工藝能夠較大地降低生產成本;此外,生產過程中不會產生HF等酸性氣體,工藝環保。
本發明提供一種利用硝?硫混合酸分解回收含鎢廢料的方法,包括:S1:將含鎢廢料加入至硫酸和硝酸的混合溶液中,攪拌得到固液混合物;S2:將S1得到的固液混合物在一定溫度下攪拌浸出反應一段時間,待反應完全后進行固液分離,固液分離后固相為鎢酸,液相為鈷鹽溶液;S3:將S2得到的固相鎢酸進行煅燒處理,獲得氧化鎢產品。本發明方法實現了含鎢廢料短流程工藝技術制備氧化鎢,且過程中得到的鈷鹽溶液能夠被回收利用,極大地降低了能耗和生產成本,操作簡便且效率高,推廣應用前景好。
本發明公開了一種降低冶煉煙灰酸浸渣中鋅銅含量的方法,其特征在于它分為冶煉煙灰酸浸渣的預處理工藝和浸出工藝,所述的預處理工藝為將冶煉煙灰酸浸渣進行堆放,利用熔煉煙氣余熱熱風烘焙,鏟車2-3天翻轉一次,晾曬時間10—30天;浸出工藝為晾曬渣在低酸條件下充入空氣氧化浸出。本發明通過晾曬后的酸浸渣再次浸出時,鋅浸出率提高10%,銅浸出率提高20%;采用堆放晾曬的方法不需要特殊設備,基本上不耗能;浸出渣晾曬再次浸出時,不需要高酸條件,耗酸低。
一種從鹽酸介質中采用草酸及其鹽直接沉淀稀土生產低氯根細顆粒稀土化合物的新方法。其主要特點是加料反應沉淀稀土的過程是在超聲波輔助下進行的,并經后續陳化結晶和過濾洗滌得到相應的低氯根含量的草酸稀土,經煅燒得到相應的稀土氧化物產品。該方法簡單易行、適應面廣、可以減少洗滌水用量、得到氯根含量低于50ppm的高純稀土產品,可用于各種單一稀土和稀土共沉物的生產。
本發明公開一種萃取分離鈾/釷鈧鋯鈦的方法。有機相為叔胺N235與TBP的磺化煤油溶液;有機相中,N235體積百分數為18%~30%,TBP的體積百分數為12%~25%。料液為含有鈾(Ⅵ)及釷(Ⅳ)、鈧(Ⅲ)、鋯(Ⅳ)、鈦(Ⅳ)的鹽酸溶液;料液中,鈾(Ⅵ)的濃度為0.1g/L~10g/L,鹽酸的濃度為3mol/L~5mol/L。萃取分離工藝條件:有機相與料液的體積比為1︰0.5~1︰2,萃取溫度為10℃~40℃,充分攪拌混合5min~15min。靜止分相后,將負載有機相和萃余水相分開,鈾被萃入有機相,釷、鈧、鋯和鈦則留在水相。鈾的萃取率大于99%,而釷、鈧、鋯和鈦的萃取率均小于0.5%,分離效果好。
一種酸性絡合萃取有機相的稀土皂化方法,可以替代氨皂和鈉皂用于稀土元素的萃取分離,節約堿消耗。本發明是以P507-煤油有機相為代表的酸性絡合萃取有機相與固體稀土堿性化合物同步加入到含游離稀土離子的水溶液中進行有機相-水相-固相多相反應,其中酸性萃取劑先萃取水相中的游離稀土離子并放出氫離子,加入的固體堿性稀土化合物則與這些氫離子反應而溶解并放出稀土離子,以補充先期萃取消耗的稀土離子,其凈效果是堿性稀土化合物溶解,有機相實現了稀土的皂化??梢允谷芤褐械南⊥岭x子和氫離子濃度以及皂化有機相中的稀土濃度保持在一個穩定的水平,連續穩定地得到合格有機相而使廢水排放量大大減小。
本發明是一種含鉛次氧化鋅銨浸液旋流電積生產電鉛的方法,步驟是:將含鉛次氧化鋅粉用氯化銨溶液浸出,使其中的鋅和鉛同時浸入溶液中,反應過濾得初浸液和濾渣;當初浸液的鐵離子濃度大于30mg/l時,加入氧化劑進行除鐵處理,直到鐵離子濃度小于或等于30mg/l,得到除鐵凈化液;用旋流電積裝置電積鐵離子濃度符合上述要求的初浸液或除鐵凈化液得電鉛產品,電積后液后液送電鋅系統生產電鋅。本發明以氯化銨溶液為浸出溶液,利用鋅鉛與氯化銨及氯離子絡合的特點,將含鉛次氧化鋅物料中的鋅鉛浸出,旋流電積得鉛片,除鉛后液進入電鋅系統處理,簡便高效地實現了鉛鋅分離,操作簡單,經濟效益顯著,不影響主體工藝,沒有工業廢水產生,也沒傳統的鉛煙塵產生,清潔環保。
本發明涉及一種萃取裝置,尤其涉及一種從廢舊電池中提取硫酸鎳用水力攪拌節能萃取裝置。本發明要解決的技術問題是提供一種從廢舊電池中提取硫酸鎳用水力攪拌節能萃取裝置。為了解決上述技術問題,本發明提供了這樣一種從廢舊電池中提取硫酸鎳用水力攪拌節能萃取裝置,包括有萃取裝置、水力攪拌裝置、升降裝置、底座、轉盤、圓柱等;在萃取裝置的右側設置有升降裝置,在升降裝置的下方設置有轉盤,在轉盤的下方設置有底座,轉盤與底座設置為活動連接,在底座的上方設置有圓柱。本發明所提供的一種從廢舊電池中提取硫酸鎳用水力攪拌節能萃取裝置,具有水力攪拌裝置,采用天然的水力驅動攪拌槳對混合液進行攪拌。
本發明涉及一種無氨沉釩方法,包括有以下步驟:1)含釩溶液經樹脂吸附分離富集、飽和樹脂用稀硫酸解吸得到酸性解吸液;2)或含釩酸浸液經溶劑萃取,負載機有機相用稀硫酸反萃得到酸性反萃液;3)加入氧化劑氧化完全,加入工業五氧化二釩煮沸調整硫酸濃度,加入聚合多釩酸作晶種,加熱反應,冷卻靜止過濾,過濾液返回吸附或溶劑萃取工段;4)過濾所得的聚合多釩酸經脫除雜質,再用清水洗滌脫除硫酸根,所得酸性水返回浸出工段,所得聚合多釩酸焙燒。本發明的有益效果在于:無氨沉釩,沉釩母液因不含氨氮,可直接返回浸出或萃取工段,簡化工藝。無氨沉釩,釩以聚合多釩酸形態沉淀回收,在灼燒過程中無氨氣釋放,不需蒸氨吸收塔,減少投資。
本發明公開了一種仲鎢酸銨生產過程中氨的回收裝置和回收方法,裝置包括精餾系統、預處理系統、吹脫系統、以及鹽酸噴淋系統。精餾系統主要包括精餾塔、螺桿壓縮機、冷凝器、冷凝液貯槽、再沸器和示溫器。預處理系統主要包括活化罐,活化罐內設有過濾板。吹脫系統主要包括吹脫塔、進液管、出風管、氣體出口和廢水出口,吹脫塔上設有取樣窗。鹽酸噴淋系統主要包括噴淋塔、進氣口、噴淋頭,噴淋塔上設有液體視窗。本發明的氨回收裝置操作簡單、易控制,利用其進行氨回收的方法包括采用精餾系統回收廢煙氣中的氨,預處理系統、吹脫系統和鹽酸噴淋系統共同作用,回收廢水中的氨。采用本發明所述裝置進行氨回收的方法簡單、回收率高。
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